石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将海藻酸钠溶于水，加入石墨烯分散液和交联剂，制成混合溶液，抽真空脱泡得海藻酸钠纺丝液；(2)配制可溶性淀粉水溶液，将海藻酸钠纺丝液与其按照重量比7～10:1混合后得混合纺丝液；(3)将混合纺丝液通过湿法纺丝方法，依次经第一凝固浴得初生纤维，经第二凝固浴进行离子交换后，在第三凝固浴中牵伸成型得石墨烯海藻酸钠复合纤维；(4)去除石墨烯海藻酸钠复合纤维中残余的水分，洗涤后经冷冻干燥制得石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维。该纤维不仅具有良好的吸湿性，还具有遇水快速凝胶的性能，且克服了海藻纤维强度低、容易断裂的缺点。容易断裂的缺点。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法


[0001]本专利技术属于纤维制造
，涉及石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]海藻酸钠是从海藻植物中提炼的多糖物质，来源于海洋藻类，是由β
‑
D
‑
甘露糖醛酸(M)和α
‑
L
‑
古洛糖醛酸(G)2种单体组成的嵌段线性聚合物，可以在水中迅速溶解，且具有许多优异的性能，例如：无毒性、亲水性、生物相容性、生物可降解性和价格低廉性等，因此被广泛应用于生物医药领域。以海藻酸钠为原料利用纺丝技术和设备可以制得保有原料特性的纤维材料，已有研究将其应用于伤口敷料等
，
[0003]但是，现有的海藻酸钠纤维材料存在强度低、容易断裂等缺点，且其吸湿持水、保湿、透气性能也有待进一步提高。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决上述问题，提供了石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法，本专利技术制备的石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维不仅具有良好的吸湿性，还具有遇水快速凝胶的性能，能够确保纤维材料具有较好的吸湿持水、保湿、透气性能，而且克服了海藻纤维强度低、容易断裂的缺点。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]本专利技术一方面公开了一种石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将海藻酸钠溶于水，加入石墨烯分散液和交联剂，搅拌至溶液分散均匀，制成海藻酸钠含量为4％～8％的混合溶液；再抽真空脱泡得海藻酸钠纺丝液；
[0008](2)配制质量分数为3％～7％的可溶性淀粉水溶液，将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液与可溶性淀粉水溶液按照重量比7～10:1混合后，搅拌至溶液分散均匀得混合纺丝液；
[0009](3)将步骤(2)制得的混合纺丝液通过湿法纺丝方法，依次经第一凝固浴得初生纤维，经第二凝固浴进行离子交换后，在第三凝固浴中牵伸成型得石墨烯海藻酸钠复合纤维；所述第一凝固浴为玫瑰花水浸液，所述第二凝固浴为甲醇和氯化钙水溶液，所述第三凝固浴为氢氧化钠水溶液；
[0010](4)去除步骤(3)所得的石墨烯海藻酸钠复合纤维中残余的水分，用无水乙醇浸泡洗涤后，经冷冻干燥制得石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维。
[0011]在其中一些实施例中，所述石墨烯分散液的溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺，石墨烯的含量为石墨烯分散液总量的0.5wt％～5wt％；所述可溶性淀粉为在25～35℃的温度下，用盐酸或硫酸作用于40wt％玉米淀粉浆，处理的时间约为6h，用纯碱或者稀氢氧化钠中和水解混合物，再经过滤和干燥即得到可溶性淀粉；所述交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N
‑
羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多
种，所述交联剂的用量为原料组分的0.1wt％～3wt％
[0012]在其中一些实施例中，所述步骤(3)中，所述玫瑰花水浸液的制备方法为：将玫瑰花去水后，放在开水中煮沸2～5h，其中玫瑰花与开水的质量比为1：40,将得到的玫瑰花水在密闭容器中静置至玫瑰花中可溶出成分溶解充分溶解到水中，制得玫瑰花水浸液。
[0013]在其中一些实施例中，所述步骤(3)中，所述甲醇和氯化钙水溶液中甲醇的质量百分比为3％～5％，氯化钙的质量百分比为15％～25％。
[0014]在其中一些实施例中，所述步骤(3)中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量百分比为10％～15％。
[0015]在其中一些实施例中，所述步骤(3)包括：开启纺丝设备，使步骤(2)制得的混合液纺丝液经过喷丝板形成的细流进入第一凝固浴中，凝固牵伸得初生纤维；所得初生纤维进入第二凝固浴，在第二凝固浴中进行离子交换并再次牵伸；经过第二凝固浴的纤维进入第三凝固浴中牵伸至纤维成型，得石墨烯海藻酸钠复合纤维。
[0016]在其中一些实施例中，完成第一凝固浴时，纤维牵伸10％～100％；完成第二凝固浴时，纤维牵伸20～150％；完成第三凝固浴时，纤维牵伸100～250％。
[0017]在其中一些实施例中，所述第一凝固浴的温度为40～50℃，凝固时间为2～3min；所述第二凝固浴的温度为20～30℃，凝固时间为2～4min；所述第三凝固浴的温度为40～60℃，凝固时间为1～3min。
[0018]在其中一些实施例中，所述步骤(1)和步骤(2)均在常温下进行；所述步骤(3)的喷丝板的孔径为0.04～0.06mm，纺丝速度为23
‑
26m/min。
[0019]本专利技术另一方面公开了采用上述方法制得一种石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维。
[0020]在其中一些实施例中，所述石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维在干燥状态下的断裂强度为1.8～2.5cN/dtex，在湿润状态下的断裂强度为1.1～1.3cN/dtex，所述石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维1min的吸湿率≥25％，且能抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌，抑菌率均≥90％。
[0021]本专利技术的有益效果为：
[0022]本专利技术提供了石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维及其制备方法，本专利技术制备的石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维不仅具有良好的吸湿性，还具有遇水快速凝胶的性能，能够确保纤维材料具有较好的吸湿持水、保湿、透气性能，而且克服了海藻纤维强度低、容易断裂的缺点。具体而言：
[0023]1)本专利技术通过将海藻酸钠、石墨烯分散液与交联剂和可溶性淀粉溶液混合纺丝，提高了海藻纤维的吸湿、持水、保湿以及透气性。
[0024]2)本专利技术通过在海藻酸钠纺丝液加入石墨烯分散液和交联剂，以及改进凝固浴的成分、温度、纤维的凝固时间，可增强海藻酸钠纤维的吸湿性，使所制得的水凝胶海藻纤维的遇水快速凝胶，而且保证了所制取的海藻纤维的强度。同时，通过改进制备工艺显著提高了海藻纤维的吸湿性提高了海藻纤维强度和可纺性。
[0025]3)本专利技术的海藻酸盐纤维具有很好的吸湿性，且具有很好的抗菌作用，能抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等，抑菌率均达到90％以上，可用于制作医用卫生敷料和美容护肤面膜。
具体实施方式
[0026]根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的结构、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。
[0027]一种石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0028](1)将海藻酸钠溶于水，加入石墨烯分散液和交联剂，搅拌至溶液分散均匀，制成海藻酸钠含量为4％～8％的混合溶液；再抽真空脱泡，得海藻酸钠纺丝液；
[0029](2)配制质量分数为3％～7％的可溶性淀粉水溶液，将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液与可溶性淀粉水溶液按照重量比7～10:1混合后，搅拌至溶液分散均匀得混合纺丝液；
[0030](3)将步骤(2)制得的混合纺丝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将海藻酸钠溶于水，加入石墨烯分散液和交联剂，搅拌至溶液分散均匀，制成海藻酸钠含量为4wt％～8wt％的混合溶液；再抽真空脱泡，得海藻酸钠纺丝液；(2)配制质量分数为3％～7％的可溶性淀粉水溶液，将步骤(1)制得的海藻酸钠纺丝液与可溶性淀粉水溶液按照重量比7～10:1混合后，搅拌至溶液分散均匀得混合纺丝液；(3)将步骤(2)制得的混合纺丝液通过湿法纺丝方法，依次经第一凝固浴得初生纤维，经第二凝固浴进行离子交换后，在第三凝固浴中牵伸成型得石墨烯海藻酸钠复合纤维；所述第一凝固浴为玫瑰花水浸液，所述第二凝固浴为甲醇和氯化钙水溶液，所述第三凝固浴为氢氧化钠水溶液；(4)去除步骤(3)所得的石墨烯海藻酸钠复合纤维中残余的水分，用无水乙醇浸泡洗涤后，经冷冻干燥制得石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维。2.根据权利要求1所述的石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液的溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺，石墨烯的含量为石墨烯分散液总量的0.5wt％～5wt％；所述可溶性淀粉为在25～35℃的温度下，用盐酸或硫酸作用于40wt％玉米淀粉浆，处理的时间约为6h，用纯碱或者稀氢氧化钠中和水解混合物，再经过滤和干燥即得到可溶性淀粉；所述交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯、N
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羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种，所述交联剂的用量为原料组分的0.1wt％～3wt％。3.根据权利要求1所述的石墨烯海藻酸钠复合水凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述玫瑰花水浸液的制备方法为：将玫瑰花去水后，放在开水中煮沸2～5h，其中玫瑰花与开水的质量比为1：40,将得到的玫瑰花水在密闭容器中静置8
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12h，制得玫瑰花水浸液；所述步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝继海，朱玉登，
申请(专利权)人：青岛海赛尔新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：