一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法，包括以下步骤：1)、制备C60甲苯溶液；2)、利用步骤1)得到的C60甲苯溶液制备C60‑甲苯‑并五苯混合溶液；3)、通过液液界面沉淀法获得富勒烯衍生物微球沉淀物；4)、对步骤2)得到的富勒烯衍生物微球沉淀物进行清洗，得到最终产物。本发明专利技术的新型富勒烯衍生物微球的制备方法通过液液界面沉淀法来控制富勒烯的微观结构，以一种更为高效简洁的方式制备得到新型超疏水材料。结构的微球表面为多层褶皱状结构，具有良好的超疏水性能。

Preparation of a Novel Fullerene Derivative Microspheres

The invention discloses a preparation method of novel fullerene derivative microspheres, which includes the following steps: 1) preparation of C60 toluene solution; 2) preparation of C60 toluene solution obtained by step 1 to prepare C60 toluene-pentacene mixed solution; 3) preparation of fullerene derivative microsphere precipitate by liquid-liquid interface precipitation; 4) preparation of fullerene derivative microsphere precipitate obtained by step 2. Clean and get the final product. The preparation method of the novel fullerene derivative microspheres of the invention controls the microstructures of fullerenes by liquid-liquid interface precipitation method, and a novel superhydrophobic material is prepared in a more efficient and concise way. The surface of the microspheres is a multi-layer folded structure with good superhydrophobic properties.

【技术实现步骤摘要】
一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法
本专利技术涉及一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法。
技术介绍
莲花植物以其天然的清洁机制而长期以来一直被认为是纯净的象征，水滴落在叶片表面时会滚落并带走污垢，这种基于表面的疏水性质是通过微米和纳米长度尺度上的两层粗糙度的分形形态来实现的。在人为地模仿防水表面过程中，制备由疏水性分子或聚合物结构单元组成的表面是一个必要的过程，在以往的研究中，超疏水表面可以通过溶胶凝胶处理、化学气相沉积等来达到目的，但是这些方法存在工艺复杂、成本高昂、生产过程造成污染等不容忽视的缺点。新的超疏水材料制备方法仍然是研究者们正在努力解决的问题。而随着近年来对富勒烯研究的逐渐深入，其独特的球形几何结构，多样的电子受体，良好的催化活性等独特性质受到了研究者们的广泛关注，研究者们越来越多的开始尝试制备可控维度和形状的富勒烯及富勒烯衍生物结构以获得各种独特的性能。部分研究者也把目光放在了富勒烯及其衍生物自组装以以期获得良好的超疏水性能上。因此，需要一种新的新型富勒烯衍生物微球结构以解决上述问题。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种的新型富勒烯衍生物微球的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法，包括以下步骤：1)、制备C60甲苯溶液；2)、利用步骤1)得到的C60甲苯溶液制备C60-甲苯-并五苯混合溶液；3)、通过液液界面沉淀法获得富勒烯衍生物微球沉淀物；4)、对步骤2)得到的富勒烯衍生物微球沉淀物进行清洗，得到最终产物。更进一步的，所述C60甲苯溶液的制备方法包括以下步骤：一、称取C60粉末和甲苯，所述C60粉末和甲苯的比例为：32.55mg：35ml；二、将C60粉末加入甲苯中，混合均匀，得到C60甲苯溶液。更进一步的，步骤二中将C60粉末加入甲苯中超声处理至少一个小时使二者混合均匀。更进一步的，所述C60-甲苯-并五苯混合溶液的制备方法包括以下步骤：(1)、称取并五苯粉末、C60粉末和甲苯，其中，并五苯粉末：C60粉末：甲苯的比例为：13.25mg：32.55mg：35ml；(2)、将所述C60粉末加入所述甲苯中，混合均匀，得到C60甲苯溶液；(3)、将所述并五苯粉末加入所述C60甲苯溶液中，得到中间溶液；(4)、将步骤(3)得到的中间溶液在110℃条件下搅拌，直到中间溶液颜色从紫色变为棕色，得到第二中间溶液；(5)、将步骤(4)得到的第二中间中间溶液在室温下搅拌至少60分钟，得到所述C60-甲苯-并五苯混合溶液。更进一步的，步骤(4)中搅拌为以300转每分钟搅拌至少2个小时。更进一步的，步骤(5)中搅拌转速为300转每分钟。更进一步的，步骤3)中通过液液界面沉淀法获得富勒烯衍生物微球沉淀物包括以下步骤：a、称取C60-甲苯-并五苯混合溶液和甲醇，所述C60-甲苯-并五苯混合溶液和甲醇的体积比为2:(2-8)；b、将所述甲醇加入所述C60-甲苯-并五苯混合溶液中，得到第一混合溶液；c、将步骤b得到的第一混合溶液静置至少12小时，得到第二混合溶液；d、用吸管将第二混合溶液的上清液吸出，得到浑浊液；e、将浑浊液进行离心处理，得到沉淀物；f、将步骤e得到的沉淀物用异丙醇清洗2-3次；g、将清洗后的沉淀物置入去离子水中，所述沉淀物漂浮在水面呈薄膜状，将沉淀物从水中捞出，烘干，即得最终产物。步骤g中利用玻璃将最终产物从水中捞出。更进一步的，所述C60-甲苯-并五苯混合溶液和甲醇的体积比为2:5。更进一步的，步骤e中离心处理为6000转每分钟离心处理至少4分钟。更进一步的，步骤a中甲醇以乙醇、异丙醇或叔丁醇代替。有益效果：本专利技术的新型富勒烯衍生物微球的制备方法通过液液界面沉淀法来控制富勒烯的微观结构，以一种更为高效简洁的方式制备得到新型超疏水材料。结构的微球表面为多层褶皱状结构，具有良好的超疏水性能。附图说明图1为本专利技术正极板栅的简要制备流程图。图2为本专利技术的实施实施例1中钛泡沫板栅和传统铅板栅涂膏前后的光学照片及质量记录。图3为本专利技术的实施实施例2中充放电测试结果；图4为本专利技术样品接触角测试示意图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。实施例1步骤1、制备C60甲苯溶液步骤1.1使用电子天平称取32.55mgC60粉末，倒入50ml玻璃瓶中，步骤1.2在步骤1.1玻璃瓶中加入35ml甲苯，步骤1.3将步骤1.2得到的混合溶液超声一小时使C60完全溶解在甲苯中步骤2、制备C60-甲苯-并五苯混合溶液更进一步的，步骤2)中制备C60-甲苯-并五苯混合溶液包括以下步骤：步骤2.1称取13.25mg并五苯粉末，倒入100ml圆底双口烧瓶中，步骤2.2在100ml圆底双口烧瓶中放入一转子，将C60甲苯溶液倒入圆底双口烧瓶中，步骤2.3将圆底双口烧瓶在110摄氏度油浴加热条件下，转速300转每分钟每分钟搅拌2小时，此时混合溶液由紫色变为棕色，步骤2.4将装有加合物溶液的圆底双口烧瓶在室温条件下300转每分钟每分钟搅拌一小时，步骤2.5取出圆底双口烧瓶中溶液置于50ml玻璃瓶中待用，步骤3、通过液液界面沉淀法获得沉淀物，步骤3.1用移液枪取C60-甲苯-并五苯加合物溶液2ml置于10ml玻璃瓶中，步骤3.2用移液枪取5ml甲醇，缓慢加入步骤一中的玻璃瓶内，此时玻璃瓶中溶液分为上下两层，上层为透明的甲醇，下层为棕色混合溶液，步骤3.3将步骤3.2中的玻璃瓶静置12小时，注意不要受到震荡，步骤3.4用吸管吸出步骤3.3中玻璃瓶内的上清液弃掉，将瓶中浑浊液收集到离心管中，步骤3.5将步骤3.4中离心管置于离心机中，6000转每分钟离心4分钟，去掉上清液，得到潮湿沉淀物，步骤3.6将步骤五得到的沉淀物用异丙醇清洗2-3次步骤3.7将步骤六得到的沉淀物置入去离子水中，其漂浮在水面呈薄膜状，取一玻璃片将其在水中捞出，烘干，得到最终产物。实施例2与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3.2中甲醇的体积改为2ml，其他条件保持一致。实施例3与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3.2中甲醇的体积改为8ml，其他条件保持一致。实施例4与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3.2中甲醇改为乙醇，其他条件保持一致。四个实施例均得到如图1所示的富勒烯衍生物微球结构，其中实施例1所得样品分布最为均匀，杂质最少。实施例5与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3.2中甲醇改为异丙醇，其他条件保持一致。实施例6与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3.2中甲醇改为叔丁醇，其他条件保持一致。实施例5与实施例6得到如图2、3所示的富勒烯衍生物微球结构，其中杂质相较于实施例较多，且生长状态不如实施例1所得富勒烯衍生物微球结构。应用例7通过测量接触角评价其疏水性能，具体包括如下步骤：步骤1室温和环境湿度下，使用Fibro1121/1122DAT-Dynamic接触角测试仪来测量接触角，仪器开机，微量注射器取去离子水，载物台上方夹具夹取样品作为衬底，疏水层朝上；步骤2将进样器或微量注射器固定在载物台上方调焦，放大两本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、制备C60甲苯溶液；2)、利用步骤1)得到的C60甲苯溶液制备C60‑甲苯‑并五苯混合溶液；3)、通过液液界面沉淀法获得富勒烯衍生物微球沉淀物；4)、对步骤2)得到的富勒烯衍生物微球沉淀物进行清洗，得到最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种新型富勒烯衍生物微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、制备C60甲苯溶液；2)、利用步骤1)得到的C60甲苯溶液制备C60-甲苯-并五苯混合溶液；3)、通过液液界面沉淀法获得富勒烯衍生物微球沉淀物；4)、对步骤2)得到的富勒烯衍生物微球沉淀物进行清洗，得到最终产物。2.根据权利要求1所述的新型富勒烯衍生物微球的制备方法，其特征在于：所述C60甲苯溶液的制备方法包括以下步骤：一、称取C60粉末和甲苯，所述C60粉末和甲苯的比例为：32.55mg：35ml；二、将C60粉末加入甲苯中，混合均匀，得到C60甲苯溶液。3.根据权利要求2所述的新型富勒烯衍生物微球的制备方法，其特征在于：步骤二中将C60粉末加入甲苯中超声处理至少一个小时使二者混合均匀。4.根据权利要求1所述的新型富勒烯衍生物微球的制备方法，其特征在于：所述C60-甲苯-并五苯混合溶液的制备方法包括以下步骤：(1)、称取并五苯粉末、C60粉末和甲苯，其中，并五苯粉末：C60粉末：甲苯的比例为：13.25mg：32.55mg：35ml；(2)、将所述C60粉末加入所述甲苯中，混合均匀，得到C60甲苯溶液；(3)、将所述并五苯粉末加入所述C60甲苯溶液中，得到中间溶液；(4)、将步骤(3)得到的中间溶液在110℃条件下搅拌，直到中间溶液颜色从紫色变为棕色，得到第二中间溶液；(5)、将步骤(4)得到的第二中间中间溶液在室温下搅拌至少60分钟，得到所...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜博鸿，吉庆敏，汤琴，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32