The present invention discloses a chemical analysis method of dibenzyl disulfide in insulating oil. The method comprises the following steps: mixing insulating oil and extractant acetonitrile, and shaking them in water bath at 50-60 degrees C for more than 15 minutes; layering the mixture after water bath, and pouring out the upper acetonitrile solution; extracting the remaining liquid repeatedly for several times, preheating the acetonitrile to 60 degrees C each time. Combine acetonitrile solution, concentrate acetonitrile solution, blow it to about 1ml with nitrogen, and then do instrument analysis to get the content of DBDS in the sample. The present invention improves the existing technology with complex process flow, narrow application range and low detection accuracy of low concentration. The selected extractant is acetonitrile, which has high detection stability and high recovery, and is suitable for extracting and detecting DBDS.
【技术实现步骤摘要】
绝缘油中二苄基二硫醚的化学分析方法
本专利技术属于化学分析领域，涉及变压器油中腐蚀性硫的检测，具体涉及绝缘油中二苄基二硫醚(DBDS)的化学分析方法。
技术介绍
由于硫是一种天然抗氧剂，因此不排除部分变压器油生产商通过外加硫化物的形式来提高变压器油的氧化安定性，也即由生产过程引入了少量硫化合物作为氧化抑制剂。二苄基二硫又称二苄基二硫醚，是一种常用的含硫抗氧剂，可用作双曲线齿轮油、极压工业齿轮油、液压油、润滑脂等石油产品的添加剂。但是，硫化物又对变压器具有腐蚀性，由腐蚀性硫化物导致的故障在各国电网中是一种新型故障。如果油品中的腐蚀性硫化物不能及时有效地被检测和发现，会使变压器铜导线被持续侵蚀，变压器的绝缘性能逐渐下降，最后导致击穿的问题。目前国内对二苄基二硫醚检测采用的标准是GB/T32508-2016《绝缘油中腐蚀性硫(二苄基二硫醚)定量检测方法》，该方法采用气相色谱质谱连用(GC-MS)。由于质谱定性分析存在着一个明显的不足之处：同分异构体很难区分。因此需要用另外的方法来补充验证。中国专利技术专利CN104807902B公开了绝缘油中二苄基二硫醚和抗氧化剂的检测...
【技术保护点】
1.绝缘油中二苄基二硫醚的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将绝缘油与萃取剂乙腈混合，置于50～60℃水浴中震荡15分钟以上；水浴结束后，将混合物静置5min，分层，将上层乙腈溶液倒出；萃余液再重复萃取若干次，每次加入的乙腈预热至60℃；合并乙腈溶液；(2)将乙腈溶液浓缩，用氮气吹到1ml，然后做仪器分析，求出样品中的DBDS含量。
【技术特征摘要】
1.绝缘油中二苄基二硫醚的化学分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将绝缘油与萃取剂乙腈混合，置于50～60℃水浴中震荡15分钟以上；水浴结束后，将混合物静置5min，分层，将上层乙腈溶液倒出；萃余液再重复萃取若干次，每次加入的乙腈预热至60℃；合并乙腈溶液；(2)将乙腈溶液浓缩，用氮气吹到1ml，然后做仪器分析，求出样品中的DBDS含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，按1g绝缘油:1mL乙腈的比例混合。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：柳艳红，肖畅，张娜，刘向东，
申请(专利权)人：南方电网调峰调频发电有限公司检修试验分公司，
类型：发明
国别省市：广东,44
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