The invention relates to a method for detecting n-alkanes in atmospheric particulate matter. The n-alkanes in samples can be extracted and dissolved into organic phase by Soxhlet extraction, accelerated solvent extraction, microwave extraction and ultrasonic extraction in four different ways. After removing insoluble particulate matter, the extract is filtered by a sampler and a PTFE filter head. After the filtrate is concentrated by rotary evaporation, the concentrated liquid is transferred to glass chromatography. The column was purified and n-alkanes were eluted with n-hexane. The eluent was evaporated by rotation and blown below 1 ml by nitrogen. The volume of n-hexane was 1.0 mL. The content of n-alkanes was determined by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The method has good separation, high sensitivity and low detection limit for n-alkanes in particulate matter. It is suitable for rapid detection of n-alkanes in atmospheric particulate matter.
【技术实现步骤摘要】
一种检测大气颗粒物中正构烷烃的方法
本专利技术涉及大气颗粒物中有机化合物检测,具体为一种检测大气颗粒物中正构烷烃的方法。
技术介绍
大气颗粒物对空气质量、全球气候、和人类健康起着至关重要的作用。研究表明,细颗粒物中20-90%是有机物。正构烷烃(n-alkanes)是一类脂肪族化合物,也是一种半挥发性有机化合物,在气相和颗粒相中都存在。颗粒相中的正构烷烃包括类异戊二烯、萜烷、甾烷等。颗粒相中正构烷烃主要来自含碳燃料不完全燃烧及润滑油,对环境有一定影响。大气颗粒物中正构烷烃包括C9-C40,其中大部分为C10-C15。由于大气颗粒物成分复杂,包括成千上万种有机化合物,且每种组分浓度都较低,给有效分离、提取和测定带来一定的困难。关于大气中正构烷烃的测定,目前有工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物国家职业卫生标准(GBZ/T160.38-2007),但对于粒相中的测定还没有相关专利和方法。
技术实现思路
为解决现有技术存在的缺陷,本专利技术提供一种检测大气颗粒物中正构烷烃的方法。一种检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,包括样品提取、样品净化、样品浓缩、样品分析四个步骤,提取出正构烷烃,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定出32种正构烷烃C9-C40的含量。具体步骤如下:1)、采用有一定极性的有机溶剂,将待测样品溶解到有机相中;2)、用采样器和PTFE过滤头(优选0.45μm)过滤提取液,以除去不溶颗粒物;3)、滤液萃取后进行旋转蒸发浓缩到到基本全干,浓缩液转移到层析柱进行净化,用正己烷洗脱得,洗脱液旋转蒸发、氮吹仪吹到1mL以下,用正己烷定容至1.0mL,用GC- ...
【技术保护点】
1.一种检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、采用有极性的有机溶剂,将待测样品溶解;2)、用采样器和PTFE过滤头过滤提取液;3)、滤液萃取后进行旋转蒸发浓缩,浓缩液转移到层析柱进行净化,用正己烷洗脱得,洗脱液旋转蒸发、氮吹仪吹到1mL以下,用正己烷定容至1.0mL,用GC‑MS测定C9‑C40的32种正构烷烃含量。
【技术特征摘要】
1.一种检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)、采用有极性的有机溶剂,将待测样品溶解;2)、用采样器和PTFE过滤头过滤提取液;3)、滤液萃取后进行旋转蒸发浓缩,浓缩液转移到层析柱进行净化,用正己烷洗脱得,洗脱液旋转蒸发、氮吹仪吹到1mL以下,用正己烷定容至1.0mL,用GC-MS测定C9-C40的32种正构烷烃含量。2.如权利要求1所述的检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,其特征在于,所述步骤1)中的极性的有机溶剂为二氯甲烷、正己烷/丙酮(1:3,v/v)或二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)。3.如权利要求1所述的检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,其特征在于,所述步骤2)中PTFE过滤头的滤膜为石英滤膜或聚四氟乙烯滤膜。4.如权利要求1或3所述的检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,其特征在于,步骤1)中滤液萃取的方法为用陶瓷剪刀将采集待测样品的滤膜剪碎后放入索氏提取仪中,加入足量的萃取液,控制回流速度使得每小时回流≥4次,索氏提取时间≥12h;或者用陶瓷剪刀将采集待测样品的滤膜剪碎后放入加速溶剂萃取仪中,加入20-50ml萃取液提取5~9min,萃取的条件为:温度140℃,压力1500-2000Psi,静态萃取时间5~9min,淋洗体积60%池体积,氮气吹扫60s,静态萃取次数2次。5.如权利要求1或3所述的检测大气颗粒物中正构烷烃的方法,其特征在于,步骤1)中滤液萃取的方法为用陶瓷剪刀将采集待测样品的滤膜剪碎后放入聚四氟乙烯材质的微波萃取罐中,加入一定体积的萃取液,置于微波消解仪中,升温至100℃,保持25~35min,待消解结束后冷却至室温,用5ml二氯甲烷洗涤萃取罐,萃取液用0.45μm的聚四氟乙烯过滤膜,转移到抽滤瓶中进行抽虑后,转移至旋转蒸发用的圆底烧瓶中待用;或者用陶瓷剪刀将采集待测样品的滤膜剪碎后放入超声清洗器中,分三次加入20mL萃取液萃取,每次萃取15-3...
【专利技术属性】
技术研发人员:毕承路,莫世荣,叶招莲,罗世鹏,
申请(专利权)人:江苏理工学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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