一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法制造方法及图纸

一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法，它涉及晶体的生长装置及生长方法。本发明专利技术是要解决现有的坩埚下降法生长的硒化镓单晶应力分布不均匀、透过率低的技术问题。本发明专利技术的置包括外套筒、内套筒、加热电阻丝、环形腔、反射膜、测温热电偶、端盖和保温塞；其中反射膜附于外套筒的内壁；透明材质的外套筒和内套筒之间的环形腔为真空腔，加热电阻丝设置在环形腔中。方法：将硒化镓籽晶放在PBN舟中，并悬空倾斜密封于真空石英管中，将石英管放在生长装置中部，调节三个温区的温度梯度，先将籽晶部分熔化且多晶料全部熔化，然后再降温固化，最后降至室温，得到硒化镓单晶，该单晶的透过率达到64％～66％，可用于民用和国防领域。

A Visual Three Temperature Region GaSe Single Crystal Growth Device and Method

The invention relates to a visual three-temperature region GaSe single crystal growth device and a growth method, which relates to a crystal growth device and a growth method. The invention aims to solve the technical problems of uneven stress distribution and low transmittance of GaSe single crystal grown by the crucible drop method. The invention comprises an outer sleeve, an inner sleeve, a heating resistor wire, a ring cavity, a reflecting film, a thermocouple for temperature measurement, an end cover and a temperature retaining plug, wherein the reflecting film is attached to the inner wall of the outer sleeve, and the annular cavity between the outer sleeve and the inner sleeve of transparent material is a vacuum cavity, and the heating resistor wire is arranged in the annular cavity. METHODS: GaSe seed crystals were placed in PBN boat and sealed in vacuum quartz tube with suspension and inclination. The quartz tube was placed in the middle of the growth device to adjust the temperature gradient in three temperature zones. First, the seed crystals were partially melted and polycrystalline materials were all melted, then cooled and solidified, and finally reduced to room temperature. GaSe single crystals were obtained. The transmittance of GaSe single crystals reached 64%-66%, which can be used for civil and national use. Field of defense.

【技术实现步骤摘要】
一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法
本专利技术涉及晶体的生长装置及生长方法。
技术介绍
中远红外非线性光学晶体通过改变激光器的泵浦光波长而实现3-5μm和8-13μm两个波段连续可调的变频激光输出，从而广泛应用于民用和国防领域，如红外光谱仪器、医疗器械、药物检测、红外制导、激光雷达、红外遥感等。硒化镓单晶作为重要的中远红外非线性光学晶体，具有非线性光学系数大和透光波段宽的特点而受到广泛关注，其高性能、大尺寸的生长技术显的尤为重要。现有的硒化镓单晶的生长方法普遍采用坩埚下降法来进行，这种方法长成的单晶透过率一般为50％～55％，透过率低是由于晶体的吸收系数大导致的，同时，坩埚下降法生长的晶体内部应力分布不均匀，对硒化镓晶体的光学均匀性产生不良的影响。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的坩埚下降法生长的硒化镓单晶应力分布不均匀、透过率低的技术问题，而提供一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法。本专利技术的可视三温区硒化镓单晶生长装置包括外套筒、内套筒、加热电阻丝、环形腔、反射膜、测温热电偶、端盖和保温塞；其中反射膜附于外套筒的内壁；内套筒置于外套筒中，外套筒和内套筒之间的区域为环形腔，加热电阻丝设置在环形腔中，端盖设置在环形腔两端；加热电阻丝分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶；保温塞设置在内套筒的两端；外套筒与内套筒的材质为透明材质；环形腔为真空腔。利用该可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，按以下步骤进行：一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡，然后用超纯水清洗后，烘干；二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将硒化镓籽晶放在PBN舟的一端；三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱和第二支柱，再将盛料的PBN舟架在第一支柱和第二支柱上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜5°～6°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度≤10-5Pa后，用氢氧火焰密封石英管；四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350～360℃/h的速率将内套筒2内中温区的温度升高到T1℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到1～3℃/cm；其中T1＝T0－(2～3)℃，T0为籽晶熔点；即T1比籽晶熔点低2～3℃；五、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将中温区以0.2～0.3℃/h的速率缓慢升温达到籽晶熔点T0并保持，直至籽晶部分熔化且多晶料全部熔化；六、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以0.2～0.3℃/h的速率降温至T2℃并保持至熔体完全固化；其中T2＝T0－(23～33)℃；即T2比籽晶熔点低23～33℃；七、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以4～5℃/h降温到室温，得到硒化镓单晶。本专利技术的可视三温区硒化镓单晶生长装置，通过内套筒的高的长径比和加热电阻丝的线径、匝间距的设计，使内套筒空间受热均匀，纵向传热对横向温度梯度影响小，同时电阻丝的匝间距均匀紧凑，能够实现1～3℃/cm的小温度梯度控制要求，同时通过反射膜和真空腔的设置及高精度控温仪表可实现三个温区进行精准控温，为生长优良的硒化镓单晶提供了技术上的保证。本专利技术的生长方法，将装有硒化镓籽晶和多晶料的PBN舟倾斜放置并悬空，使PBN舟的各处受热更均匀，沿籽晶方向的小坡度使晶体更易沿着籽晶方向开始生长，从而有效的改善了晶体中应力分布不均匀的状况，得到高纯的光学均匀性良好的硒化镓单晶。本专利技术的生长的硒化镓单晶的光学透过率达到64％-66％，降低了硒化镓单晶的吸收系数。附图说明图1是本专利技术可视三温区硒化镓单晶生长装置结构示意图；其中1为外套筒、2为内套筒、3为加热电阻丝、4为环形腔、5为反射膜、6为测温热电偶、7为端盖，8为保温塞；图2是实施例1中石英管内PBN舟的示意图；9为石英管，10为PBN舟，11为第一支柱、12为第二支柱，13为籽晶，14为生长时的固态区，15为生长时的液态区；图3是实施例1中石英管放置在可视三温区硒化镓单晶生长装置中的示意图；图4是实施例1制备的硒化镓单晶照片；图5是实施例1制备的硒化镓单晶的近红外的透过率谱图；图6是实施例1制备的硒化镓单晶的远红外的透过率谱图；图7是实施例1制备的硒化镓单晶的原子力显微镜照片；图8是实施例1制备的硒化镓单晶X射线摇摆曲线图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的可视三温区硒化镓单晶生长装置包括外套筒1、内套筒2、加热电阻丝3、环形腔4、反射膜5、测温热电偶6、端盖7和保温塞8；其中反射膜5附于外套筒1的内壁；内套筒2置于外套筒1中，外套筒1和内套筒2之间的区域为环形腔4，加热电阻丝3设置在环形腔4中，端盖7设置在环形腔两端；加热电阻丝3分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶6；保温塞8设置在内套筒的两端；外套筒1与内套筒2的材质为透明材质；环形腔4为真空腔。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是外套筒1与内套筒2的材质为均为石英；其它与具体实施方式一相同。本实施方式的是外套筒1与内套筒2采用高强度的石英玻璃，可以达到可视化要求。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是反射膜5为镀在外套筒1内壁的金膜，金膜的厚度为5～20nm；其它与具体实施方式一或二相同。本实施方式以金膜做为反射膜，可以提高外套筒1内热辐射利用率，降低热量损失，实现生长装置的保温效果；同时该厚度范围内的金膜为透明的，可以实现晶体生长过程的实时透视观察。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是环形腔4内的真空度为10-2～10-3Pa；其它与具体实施方式一至三之一相同。本实施方式环形腔4设计成真空腔，用来降低热传导，提高保温效果。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是内套筒的长径比为(10～20)：1；其它与具体实施方式一至四之一相同。本实施方式这种高长径比的设计可以使空间受热均匀，纵向传热对横向温度梯度影响小。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是加热电阻丝3的直径是2.5～3mm，电阻丝的匝间距是10～12mm；其它与具体实施方式一至五之一相同。本实施方式电阻丝的匝间距均匀紧凑能够实现小温度梯度。具体实施方式七：利用具体实施方式一所述的可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，按以下步骤进行：一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡，然后用超纯水清洗后，烘干；二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将硒化镓籽晶放在PBN舟的一端；三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱和第二支柱，再将盛料的PBN舟架在第一支柱和第二支柱上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜5°～6°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度≤10-5Pa后，用氢氧火焰密封石英管；四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350～360℃/h的速率将内套筒2内中温区的温度升高到T1℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到1～3℃/cm；其中T1＝T0－(2～3)℃，T0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于该装置包括外套筒(1)、内套筒(2)、加热电阻丝(3)、环形腔(4)、反射膜(5)、测温热电偶(6)、端盖(7)和保温塞(8)；其中反射膜(5)附于外套筒(1)的内壁；内套筒(2)置于外套筒(1)中，外套筒(1)和内套筒(2)之间的区域为环形腔(4)，加热电阻丝(3)设置在环形腔(4)中，端盖(7)设置在环形腔两端；加热电阻丝(3)分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶(6)；保温塞(8)设置在内套筒的两端；外套筒(1)与内套筒(2)的材质为透明材质；环形腔(4)为真空腔。

【技术特征摘要】
1.一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于该装置包括外套筒(1)、内套筒(2)、加热电阻丝(3)、环形腔(4)、反射膜(5)、测温热电偶(6)、端盖(7)和保温塞(8)；其中反射膜(5)附于外套筒(1)的内壁；内套筒(2)置于外套筒(1)中，外套筒(1)和内套筒(2)之间的区域为环形腔(4)，加热电阻丝(3)设置在环形腔(4)中，端盖(7)设置在环形腔两端；加热电阻丝(3)分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶(6)；保温塞(8)设置在内套筒的两端；外套筒(1)与内套筒(2)的材质为透明材质；环形腔(4)为真空腔。2.根据权利要求1所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于外套筒(1)与内套筒(2)的材质为均为石英。3.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于反射膜(5)为镀在外套筒(1)内壁的金膜，金膜的厚度为5～20nm。4.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于环形腔(4)内的真空度为10-2～10-3Pa。5.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于内套筒(2)的长径比为(10～20)：1。6.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于加热电阻丝(3)的直径是2.5～3mm，电阻丝的匝间距是10～12mm。7.利用权利要求1所述的可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡，然后用超纯水清洗后，烘干；二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将硒化镓籽晶放在PBN舟的一端；三、在石英管内固定放置高...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱崇强，陈亮，杨春晖，马天慧，雷作涛，郝树伟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23