一种判定大豆磷脂油酸败程度的方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，公开了一种判定大豆磷脂油实际酸败程度的方法。该方法主要包括以下步骤：(1)将大豆磷脂油中的豆油和磷脂分离；(2)分别测定豆油和磷脂的酸价；(3)比较豆油和磷脂的酸价以及大豆磷脂油的总酸价：当大豆磷脂油的总酸价高于35mgKOH/g时，说明大豆磷脂油已经酸败；当大豆磷脂油的总酸价小于等于35mgKOH/g时，对比磷脂酸价和豆油酸价：当豆油酸价大于等于磷脂酸价时，说明这个大豆磷脂油已经酸败；当豆油酸价小于磷脂酸价时，说明大豆磷脂油没有酸败。本发明专利技术提供的判定大豆磷酸油的方法操作简单，结果数据可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种判定大豆磷脂油酸败程度的方法
本专利技术属于分析检测领域，特别涉及一种判定大豆磷脂油实际酸败程度的方法。
技术介绍
市面上大豆磷脂油的质量参差不齐，很多小油厂从大型油厂购买油脚回来自己加工，但是油脚中含有60％左右水分，磷脂遇水8小时就会发生酸败，而且酸败的速度非常的快，他们不可能在8小时内处理完成，所以为了降低大豆磷脂油的酸价，就会加入碱性物类中和酸性，例如：碳酸钙。大豆磷脂油酸败程度的判定常用的方法是测定其酸价，而在其加工工程中生产厂家加入碱性物质中和，使得其酸价值低，但是实际上大豆磷脂油可能已经酸败。而通常情况下，我们验收时只检测大豆磷脂油的酸价来判断是否酸败，但是中和过的大豆磷脂油检测酸价是无法去判断是否酸败的，气味上又的确是有酸败味。因此亟需一种准确判定大豆磷脂油实际酸败程度的方法。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种判定大豆磷脂油酸败程度的方法。大豆磷脂油主要分为两个部分：40％左右的大豆油和60％左右的磷脂，本专利技术使用测定丙酮不溶物的方法，将大豆磷脂油分为丙酮不溶物(磷脂)和丙酮可溶物(豆油)两个部分，然后分别测定其磷脂、豆油和磷脂油的总酸价来判定大豆磷脂油的酸败程度。本专利技术的目的通过下述方案实现：一种判定大豆磷脂油酸败程度的方法，其主要包括以下步骤：(1)将大豆磷脂油中的豆油和磷脂分离；(2)分别测定豆油和磷脂的酸价以及大豆磷脂油的总酸价；(3)比较豆油和磷脂的酸价以及大豆磷脂油的总酸价：当大豆磷脂油的总酸价高于35mgKOH/g时，说明大豆磷脂油已经酸败；当大豆磷脂油的总酸价小于等于35mgKOH/g时，对比磷脂酸价和豆油酸价：当豆油酸价大于等于磷脂酸价时，说明这个大豆磷脂油已经酸败；当豆油酸价小于磷脂酸价时，说明大豆磷脂油没有酸败。步骤(1)中所述的分离是指利用检测丙酮不溶物的方法来将大豆磷脂油中的豆油和磷脂分离，其中磷脂不溶于丙酮，豆油可溶于丙酮。优选的，步骤(1)中所述的分离具体包括以下步骤：向大豆磷脂油中加入0～5℃的饱和丙酮，在冰水浴条件下碾压大豆磷油脂促使豆油充分溶出，然后抽滤，向滤渣中加入0～5℃的饱和丙酮，冰水浴条件下碾压，抽滤，重复多次直至滤液当中不含有豆油，将得到的滤液合并，蒸发掉溶剂后置于103±2℃干燥箱中烘干至恒重，即得丙酮可溶物-豆油；将得到的滤渣置于103±2℃干燥箱中烘干至恒重，即得丙酮不溶物-磷脂。所述的饱和丙酮由以下方法制备得到：向1g粉状磷脂中加入1000mL的丙酮，在0～5℃的冰水浴中浸泡2h，间隔15分钟摇动一次，然后过滤，滤液即为饱和丙酮，饱和丙酮置于0～5℃的冰箱中冷藏保存。所述的粉状磷脂由以下方法制备得到：取2g流质磷脂，加入10mL石油醚(沸程60-90℃)溶解，再加25mL丙酮，析出磷脂。所述的分离过程中使用的各种仪器在使用前均需洗净并干燥后再使用，使用前均需称重，称重需准确至0.0001g。所述的向大豆磷脂油中加入饱和丙酮的用量满足大豆磷脂油和饱和丙酮的质量体积比为1.9～2g:20～40mL。步骤(2)中所述的测定豆油和磷脂的酸价以及大豆磷脂油的总酸价指按照国标“GB/T5530动植物油脂酸值和酸度测定”中的“冷溶剂法”方法进行测定。本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：大豆磷脂油40wt％左右的大豆油和60wt％左右的磷脂，磷脂里含有磷脂酸，所以其酸价较高，而豆油的酸价较低，因此本专利技术提供的判定大豆磷酸油的方法操作简单，结果数据可靠。附图说明图1为实施例1中三个样品的总酸价、磷脂酸价和豆油酸价的柱形图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。实施例11、制样取大型油厂(中国储备粮管理总公司)新鲜生产的大豆磷脂油(水分：＜1.0％；磷脂＞60.0％；杂质＜1.0％；粗脂肪≥95.0％)100g，编号为A；取东莞市富之源饲料蛋白开发有限公司放置两年以上而且有酸味的大豆磷脂油(水分＜1.0％；磷脂＞60.0％；杂质＜1.0％；粗脂肪≥95.0％)100g，编号为B；取从大型油厂(福建康宏股份有限公司)购回的油脚(水分：60-70％；中性油20-30％；磷脂30-45％；杂质＜1％，粗脂肪≥50％)自己加工，步骤如下：先将油脚加热至62-70度，搅拌60分钟，加双氧水漂白，然后往油中加入少量的碳酸钙(加入碳酸钙使大豆磷脂油酸价降至35mgKOH/g以下)，(水分＜1.0％；磷脂＞55.0％；杂质＜1.0％；粗脂肪≥95.0％)，取100g，编号为C。2、分离(1)粉状磷脂制备：用50mL烧杯称取2g磷脂，加入10mL石油醚(沸程60-90℃)溶解，加25mL丙酮，析出磷脂。(2)制备饱和丙酮：取1g粉状磷脂于1000mL磨口瓶中，加入丙酮1000mL，在0～5℃的冰水浴中浸泡2h，约隔15分钟摇动一次，2h后，用滤纸过滤，滤液放置0～5度冰箱中冷藏保存。(3)将烧杯、玻璃棒和过滤坩埚在103±2℃干燥箱中干燥60min，取出放入干燥器中冷却，准确称量其重量，准确至0.0001g。(4)准确称取1.9～2.0g试样，准确至0.0001g，于已恒重的烧杯中。加入30ml步骤(2)中制备的饱和丙酮，在冰水浴内用玻璃棒碾压试样，要在2分钟内使油大部分溶出，将溶液迅速用已恒重的过滤坩埚轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入过滤坩埚，滤液转移至另一干净的烧杯中。(5)在上述留有颗粒状的不溶物的烧杯中再加入20ml步骤(2)中制备的饱和丙酮，在冰水浴内用玻璃棒碾压试样2～3min，待不溶物沉淀，将溶液通过过滤坩埚抽滤。重复3次，最后要将不溶物全部碾成细粉，收集滤液至烧杯中；(6)将步骤(4)和(5)中得到的滤液混合，先在80℃水浴下，挥发大部分丙酮溶液，再放入干燥箱在103℃下干燥1小时即得丙酮可溶物-豆油；将过滤坩埚内的不溶物放入干燥箱103℃下干燥1小时即得丙酮不溶物-磷脂。3、酸价检测检测方法参考GB/T5530中的冷溶剂法。结果如下表1所示。4、其它指标的检测分别检测三个样品的乙醚不溶物、丙酮不溶物、磷脂含量、水分、灰分、过氧化值、色度。检测方法和结果如下表1所示。表1三种大豆磷脂油的检测结果从实际情况来看，样品A没有腐败，样品C和B已经开始腐败。但按本领域的常规检测方法来看，三个样品的丙酮不溶物％均大于55％，磷脂油总酸价均小于35mgKOH/g，说明均未腐败。与现有的实际情况严重不符，因此现有的检测方法并不能够准确判定大豆磷脂油实际的腐败情况。将表1中的三个样品的总酸价、磷油酸价和豆油酸价做成柱形图，如图1所示，从图1中可以看出，样品A中的磷脂酸价＞豆油酸价；样品B中的磷油酸价＜豆油酸价；样品C中的磷油酸价＜豆油酸价，按本专利技术的判定方法，可以得出A没有腐败，B、C均已经开始腐败，三个样品均符合实际情况，说明本专利技术的方法操作简单，结果数据可靠。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种判定大豆磷脂油酸败程度的方法，其特征在于主要包括以下步骤：(1)将大豆磷脂油中的豆油和磷脂分离；(2)分别测定豆油和磷脂的酸价以及磷脂油的总酸价；(3)比较豆油和磷脂的酸价以及大豆磷脂油的总酸价：当大豆磷脂油的总酸价高于35mgKOH/g时，说明大豆磷脂油已经酸败；当大豆磷脂油的总酸价小于等于35mgKOH/g时，对比磷脂酸价和豆油酸价：当豆油酸价大于等于磷脂酸价时，说明这个大豆磷脂油已经酸败；当豆油酸价小于磷脂酸价时，说明大豆磷脂油没有酸败。

【技术特征摘要】
1.一种判定大豆磷脂油酸败程度的方法，其特征在于主要包括以下步骤：(1)将大豆磷脂油中的豆油和磷脂分离；(2)分别测定豆油和磷脂的酸价以及磷脂油的总酸价；(3)比较豆油和磷脂的酸价以及大豆磷脂油的总酸价：当大豆磷脂油的总酸价高于35mgKOH/g时，说明大豆磷脂油已经酸败；当大豆磷脂油的总酸价小于等于35mgKOH/g时，对比磷脂酸价和豆油酸价：当豆油酸价大于等于磷脂酸价时，说明这个大豆磷脂油已经酸败；当豆油酸价小于磷脂酸价时，说明大豆磷脂油没有酸败。2.根据权利要求1所述的判定大豆磷脂油酸败程度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的分离是指利用检测丙酮不溶物的方法来将大豆磷脂油中的豆油和磷脂分离。3.根据权利要求2所述的判定大豆磷脂油酸败程度的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的分离具体包括以下步骤：向大豆磷脂油中加入0～5℃的饱和丙酮，在冰水浴条件下碾压大豆磷油脂促使豆油充分溶出，然后抽滤，向滤渣中加入0～5℃的饱和丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟焕均，吴永辉，练海明，赵朝阳，高振南，张玲，
申请(专利权)人：广东百美倚德生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44