一种取向硅钢中抑制剂的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，制截面金相样，采用非水基溶液电解侵蚀截面并限制一定的电解参数，采用场发射扫描电镜观察、统计取向硅钢截面任意厚度位置抑制剂，实现了对不同厚度规格取向硅钢截面抑制剂的尺寸、数量精准观察及统计，能够得到抑制剂粒子的形貌、成分和数量等信息，截面作为样品的待观测面，能够快速、直观的分析抑制剂在样品中不同深度部位的分布规律，相对于传统的制样和观测方法，本方法具有制样简单、工作高效、统计性准确的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种取向硅钢中抑制剂的分析方法
本申请属于材料分析测试
，具体涉及一种取向硅钢中抑制剂的分析方法。
技术介绍
利用二次再结晶原理，取向硅钢获得了单一而锋锐的{110}＜001＞(goss)织构，因而具备高磁感、低铁损等优良的磁性能。取向硅钢主要用于制作变压器铁芯和大发电机的定子铁芯，是电力工业发展最为重要的功能材料之一。抑制剂在取向硅钢生产中具有极为关键的作用，控制抑制剂的形态和数目是获得{110}＜001＞织构的重要基础，研究取向硅钢中抑制剂的数量、分布和演变规律具有重大意义。对于取向硅钢来说，钢板内的抑制剂数量、尺寸的精准控制是核心，一般钢板厚度≤0.30mm，抑制剂在其厚度方向的分布并不是均匀的，研究不同厚度位置的抑制剂分布特征非常重要。然而，抑制剂数目多、尺寸小、不同位置分布规律不同，对其统计分析难度非常大。目前国内外主要采用透射电镜进行形貌和成分分析，透射电镜制样和操作复杂、面积受限，测试成本升高、耗时长，尤其在分析分布规律时，需要对不同部位进行制样，工作量大大增加，因此极大的限制了抑制剂的统计。而传统的化学侵蚀(4％硝酸酒精溶液)制样方法，AlN抑制剂将受到一定程度的腐蚀，且微量Cu元素形成大量球形[Cu]腐蚀产物，极大影响了抑制剂的观察和统计。目前钢板内的抑制剂数量和尺寸的统计、定量表征仍是业内亟待解决的难题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，能够真实反映抑制剂状态和分布规律，高效快速地统计抑制剂数目。实现本专利技术目的所采用的技术方案为，一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，包括如下步骤：(1)将取向硅钢切割成块状的试样；(2)将切割好的所述试样进行研磨，去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层，以截面作为所述试样的待观测面，对所述待观测面进行金相抛磨；所述研磨和/或所述金相抛磨的过程中，采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理；(3)在室温条件下将所述试样的待观测面放入非水基电解液中进行电解侵蚀，所述电解侵蚀的电流密度为15～20mA/cm2，电解时间为1～4min；(4)用所述非水基电解液的溶剂冲洗所述试样，随后吹干；(5)将所述试样以所述待观测面朝上的姿态放入场发射扫描电镜的载物台上进行观测，调整所述试样处于视窗水平状态，在所述试样设定深度处定位，放大30000～50000倍，保持垂直方向不动，沿水平方向移动视场，观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；(6)采用图像识别软件对所述照片中的所述抑制剂粒子进行识别统计，获取所述抑制剂粒子的尺寸、密度特征，得出所述抑制剂粒子的分布规律。进一步地，步骤(1)中，所述将取向硅钢切割成块状的试样，包括：用剪板机或线切割的方法将取向硅钢切割成尺寸为长≤30mm*宽≤30mm*板厚的试样，试样平整且表面无折痕和弯曲。进一步地，步骤(2)中，所述去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层的过程中，使用千分尺测量所述试样的厚度，保证去除玻璃膜或其他表面覆盖层后所述试样的后续与所述取向硅钢的冷轧板厚度相同。进一步地，步骤(2)中，所述采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理，包括：将所述试样放入重量浓度为5～10％的柠檬酸水溶液中超声清洗1～3min，除去所述试样的表面浮锈，然后用无水乙醇超声清洗2min，冷风吹干。进一步地，步骤(3)中，所述电解侵蚀过程中，固定所述试样以保证所述待观测面与电解阴极的距离保持不变，所述电解阴极为铂片或不锈钢。进一步地，步骤(3)中，所述电解侵蚀过程中，对所述非水基电解液进行电磁搅拌。进一步地，所述非水基电解液为10％重量浓度的乙酰丙酮-1％重量浓度的四甲基氯化铵-甲醇溶液。进一步地，步骤(4)中，用甲醇冲洗所述试样，冲洗过程中，甲醇液流集中、沿所述所述待观测面的固定方向进行冲洗。进一步地，步骤(5)中，所述观测所述抑制剂粒子的过程中，在Inlens模式下放大30000～50000倍，并施加10～20KV的加速电压。进一步地，步骤(5)中，采用二次电子探测器观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；或者采用X射线能谱仪进行成分分析。由上述技术方案可知，本专利技术提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，是为了实现对抑制剂的尺寸、数量精准观察及统计。目前传统的金相样+扫描电镜观察析出物一般是为了看析出物的形貌特征，对试样制备没有特别的要求，如果想要精准统计析出物的数量分布，必须对金相样的制备过程、表面电解量等做精准的定量控制，制定一个标准，本专利技术经过大量的实验研究对制样过程和电解参数、时间等进行限制，可以实现取向硅钢厚度方向任意位置的抑制剂精准观察和统计。本专利技术提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法，在制备截面金相样的过程中，采用非水基溶液电解侵蚀截面并限制一定的电解参数，采用场发射扫描电镜观察、统计取向硅钢截面任意厚度位置抑制剂。场发射扫描电镜分析和观测抑制剂过程中，观测抑制剂形貌，形貌衬度清晰，因此适用的抑制剂粒子观测和统计的尺寸范围为直径≥20nm。本专利技术提供的取向硅钢中抑制剂的分析方法能够得到抑制剂粒子的形貌、成分和数量等信息，将截面作为试样的待观测面，采用非水基溶液电解侵蚀进行试样制备，利用场发射扫描电镜进行观测，能够快速、直观的分析抑制剂在试样中不同部位(深度)的状态、数目和分布规律，相对于传统的制样和观测方法，本方法具有制样简单、显微组织真实、统计面积大、统计性更准确的优势，显著提高研究效率，降低研究成本。附图说明图1为本专利技术实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法的流程图。图2为本专利技术实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法的电解侵蚀步骤的操作示意图；附图标记说明：1-导线，2-可移动支架，3-试样，4-阴极线，5-电解槽，6-非水基电解液，7-磁力搅拌子，8-磁力搅拌器，9-底座。图3为本专利技术实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法的试样待观测面和观测位置的示意图。图4为本专利技术实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法所得到的抑制剂粒子的显微照片。图5为本专利技术实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法所得到的抑制剂粒子的分析图片。图6为本专利技术实施例中取向硅钢中抑制剂的分析方法所得到的抑制剂粒子的分布规律统计图。具体实施方式为了使本申请所属
中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图，通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。在本专利技术实施例中，一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，样品为：Fe-3％Si，厚度为0.30mm的取向硅钢，经过1050℃高温退火中断实验样品。参见图1，该分析方法具体包括如下步骤：S1：将取向硅钢切割成块状的试样，具体为：用剪板机或线切割的方法将取向硅钢切割成尺寸为长*宽*厚＝10～30mm*10～30mm*板厚的试样，试样平整且表面无折痕和弯曲。本实施例中，采用剪板机将取向硅钢样品切割成长*宽*厚＝15mm*20mm(轧向)*0.30mm的试样。S2：将切割好的试样进行研磨，去除试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层，使用千分尺测量试样的厚度，保证去除玻璃膜或其他表面覆盖层后试样的后续与取向硅钢的冷轧板厚度相同；以截面作为试样的待观测面，对待观测面进行金相抛磨，保证处理后的待观测面表面光洁无划痕。本实施例中，首先磨掉试样上下表面氧化膜至冷轧板厚度0.285mm；再将试样纵截面在砂纸上逐级水磨，水磨砂纸粗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将取向硅钢切割成块状的试样；(2)将切割好的所述试样进行研磨，去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层，以截面作为所述试样的待观测面，对所述待观测面进行金相抛磨；所述研磨和/或所述金相抛磨的过程中，采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理；(3)在室温条件下将所述试样的待观测面放入非水基电解液中进行电解侵蚀，所述电解侵蚀的电流密度为15～20mA/cm2，电解时间为1～4min；(4)用所述非水基电解液的溶剂冲洗所述试样，随后吹干；(5)将所述试样以所述待观测面朝上的姿态放入场发射扫描电镜的载物台上进行观测，调整所述试样处于视窗水平状态，在所述试样设定深度处定位，放大30000～50000倍，保持垂直方向不动，沿水平方向移动视场，观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；(6)采用图像识别软件对所述照片中的所述抑制剂粒子进行识别统计，获取所述抑制剂粒子的尺寸、密度特征，得出所述抑制剂粒子的分布规律。

【技术特征摘要】
1.一种取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将取向硅钢切割成块状的试样；(2)将切割好的所述试样进行研磨，去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层，以截面作为所述试样的待观测面，对所述待观测面进行金相抛磨；所述研磨和/或所述金相抛磨的过程中，采用柠檬酸水溶液对所述试样进行去锈处理；(3)在室温条件下将所述试样的待观测面放入非水基电解液中进行电解侵蚀，所述电解侵蚀的电流密度为15～20mA/cm2，电解时间为1～4min；(4)用所述非水基电解液的溶剂冲洗所述试样，随后吹干；(5)将所述试样以所述待观测面朝上的姿态放入场发射扫描电镜的载物台上进行观测，调整所述试样处于视窗水平状态，在所述试样设定深度处定位，放大30000～50000倍，保持垂直方向不动，沿水平方向移动视场，观测所述抑制剂粒子，并随机拍取照片；(6)采用图像识别软件对所述照片中的所述抑制剂粒子进行识别统计，获取所述抑制剂粒子的尺寸、密度特征，得出所述抑制剂粒子的分布规律。2.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述将取向硅钢切割成块状的试样，包括：用剪板机或线切割的方法将取向硅钢切割成尺寸为长≤30mm*宽≤30mm*板厚的试样，试样平整且表面无折痕和弯曲。3.如权利要求1所述的取向硅钢中抑制剂的分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述去除所述试样表面玻璃膜或其他表面覆盖层的过程中，使用千分尺测量所述试样的厚度，保证去除玻璃膜或其他表面覆盖层后所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王现辉，刘兆月，李瑞凤，陈继冬，王超，刘云霞，柳振方，
申请(专利权)人：首钢智新迁安电磁材料有限公司，北京首钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13