一种沉积岩Os初始值的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种沉积岩Os初始值的分析方法，属于同位素地球化学分析技术领域，解决了现有技术中获取沉积岩Os初始值耗时久、成功率低、分析测试成本高的问题。该分析方法，包括以下步骤：沉积岩样品采集；制作岩石薄片；在岩石薄片上建立直角坐标系，在扫描电子显微镜的背散射图像下确定分析目标所处象限和直角坐标，对岩石薄片分析目标定位；根据直角坐标系、分析目标所处象限和分析目标的直角坐标在LA‑MC‑ICP‑MS光学镜头下再次确定分析目标的位置，进行LA‑MC‑ICP‑MS激光原位剥蚀自生黄铁矿Os同位素测试，测得M/Z185、M/Z187、M/Z188信号数据；对所述信号数据进行处理，得到沉积岩Os初始值。利用该方法能够直接、快速地获得沉积岩中的Os初始值。

【技术实现步骤摘要】
一种沉积岩Os初始值的分析方法
本专利技术涉及同位素地球化学分析
，尤其涉及一种沉积岩Os初始值的分析方法。
技术介绍
Re、Os分别是中等不相容和强相容元素，在地球壳幔分异中，Os易富集于地幔，Re易富集于地壳。因此，Re-Os同位素体系作为一种针对沉积岩样品示踪的强有力工具，得到了国内外地质学家的广泛运用。黑色页岩、灰岩、泥岩等沉积岩中的Re-Os主要来自海水，其Os初始值(187Os/188Os)为沉积时海水Os同位素特征。海水中Os主要有三种供给途径：大陆地壳中高放射性成因Os(187Os/188Os一般大于1)、海底热液物质和地外陨石中非放射性成因Os(187Os/188Os通常为0.127)。沉积岩Os初始值的获取对研究全球古环境演化、陨石撞击、生物灭绝等全球重大地质事件具有重要的科学意义。目前沉积岩Os初始值主要由多个沉积岩样品拉Re-Os同位素等时线确定，通过y轴截距获取Os初始值，进而获得古海水的Os同位素特征。主要分析步骤包括：取同一层位沉积岩样品7～10个，全岩样品初细碎至200目、样品称取与溶解、蒸馏分离Re-Os、微蒸馏纯化Os、丙酮两次萃取分离纯化Re、铂带前处理与点带、Re-Os同位素热电离质谱测量等。上述实验分析过程不仅复杂繁琐，而且消耗大量化学试剂以及实验器材，化学试剂对实验人员有一定伤害，并且实验测试成本非常高。同时，对于氧化环境沉积的沉积岩，目前获取沉积岩Os初始值成功率较低，即便通过上述实验步骤可以获取到沉积岩Os初始值，整个分析测试过程亦需要20天左右，耗时久、成功率低，并且分析测试成本高。
技术实现思路
鉴于上述的分析，本专利技术提供一种沉积岩Os初始值的分析方法，用以解决现有获取沉积岩Os初始值耗时久、成功率低、分析测试成本高的问题。近年来，专利技术人及部分国外学者发现沉积岩中自生含Fe矿物(如自生黄铁矿)会富集部分Os，对于Re的富集可以忽略不计(如[赵鸿，李超，江小均，等.浙江长兴“金钉子”灰岩Re-Os富集机制研究.2015.地质学报，89(10)：1783～1791]、[YoshiroY.YoshioT.HiromitsuH.ShuichiE.HiroshiS.2007.ComparisonofreductiveaccumulationofReandOsinseawater-sedimentsystems.UeochimicaetC'osmochimicaActa,71:3458～3475.])，这就说明自生黄铁矿中几乎没有187Re放射性积累的187Os，其Os同位素可以有效代表沉积时沉积岩Os初始同位素特征。对自生黄铁矿Os同位素的测定对应用沉积岩Os初始值古环境反演具有重要意义，利用单件沉积岩样品中自生黄铁矿而非多个样品拉等时线，快速、简单、准确地获得沉积岩Os初始值的方案是切实可行的。本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：一种沉积岩Os初始值的分析方法，包括以下步骤：步骤一，沉积岩样品采集；步骤二，制作岩石薄片；步骤三，在岩石薄片上建立直角坐标系，在扫描电子显微镜的背散射图像下确定分析目标所处象限和直角坐标，对岩石薄片分析目标定位；步骤四，根据直角坐标系、分析目标所处象限和分析目标的直角坐标在LA-MC-ICP-MS光学镜头下再次确定分析目标的位置，进行LA-MC-ICP-MS激光原位剥蚀自生黄铁矿Os同位素测试，测得M/Z185、M/Z187、M/Z188信号数据；步骤五，对信号数据进行处理，得到沉积岩Os初始值。在上述方案的基础上，本专利技术还做了如下改进：进一步地，步骤一中，沉积岩样品采集的最大纵向间距为H，H＝α×K，其中，α-沉积岩样品沉积年代误差，Ma；K-沉积岩沉积速率，m/Ma。进一步地，步骤二中，岩石薄片的厚度为100～300um，数量为5～10个。进一步地，步骤三中，利用岩石薄片分析目标定位装置在岩石薄片上建立直角坐标系；岩石薄片分析目标定位装置包括固定脚、定位脚以及设置在固定脚和定位脚顶端的把头，把头下端连接有四个定位脚，固定有一个固定脚；固定脚位于四个定位脚中间；定位脚两两相对设置，相对设置的两个定位脚与固定脚位于同一个平面，两组相对设置的定位脚形成的两个平面互相垂直，固定脚所在直线为两个垂直平面的交线；固定脚和定位脚的底端分别设置有标记工具，标记工具内充填液态环氧树脂；定位脚标记工具与薄片的四个接触点连接构成直角坐标系，固定脚标记工具与薄片的接触点为直角坐标系原点。进一步地，分析目标为有效直径为20～70um的自生黄铁矿。进一步地，步骤四中，使用的激光剥蚀系统为飞秒激光，激光剥蚀过程采用氦气作载气，氩气作补偿气，氦气流出剥蚀池后，经T形接头与氩气混合，并在T形接头的一端加入少量氮气；混合气体进入电感耦合等离子体质谱仪前通过一个信号匀化装置，用以匀化激光剥蚀产生的样品信号；分析时激光剥蚀斑束和频率分别设定为40～60um和6～10Hz。进一步地，步骤四中，激光剥蚀时，选取的激光剥蚀斑束的直径与自生黄铁矿的有效直径相匹配，使激光剥蚀斑束全部落在自生黄铁矿表面。进一步地，步骤四中，Os同位素数据测试包括依次进行的空白数据测试和样品信号采集数据测试，Os同位素数据测试的测试时间为100s，空白数据测试的测试时间为60s，样品信号采集数据测试的测试时间为40s；空白数据测试测得的空白数据为Os同位素数据测试的测试时间为第40s至55s的信号数据的平均值；样品信号采集数据测试测得的样品数据为Os同位素数据测试第65s至85s期间的信号数据的平均值。进一步地，步骤四中，将分析目标分为多组进行测试，每组测试4～6个分析目标；在每组测试中的第一个分析目标测试之前和最后一个分析目标测试之后，分别进行一次标样测试。进一步地，步骤五中，根据步骤四中得到的Os同位素数据，进行异常值剔除和同位素分馏校正处理，计算已剔除异常值和同位素分馏校正后的自生黄铁矿Os初始值数据均值，得到沉积岩Os初始值沉积岩Os初始值的最终结果表达式为：其中，Osi-最终沉积岩Os初始值，-剔除异常值并经过同位素分馏校正后Os初始值数据的平均值，x-不确定度；不确定度x的计算公式为：其中，σi-剔除异常值并经过同位素分馏校正后Os初始值数据的标准偏差，N′-剔除异常值后剩余数据个数。与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：a)本专利技术提供的沉积岩Os初始值的分析方法，利用该岩石薄片分析目标定位装置建立直角坐标系，能够直接、准确、快速地在激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)显示的图像中找到之前在扫描电子显微镜(SEM)中选取的分析目标，定位精度高、缩短实验时间并且提高Os初始值的测试精度。b)本专利技术提供的沉积岩Os初始值的分析方法，分析实验流程简单，大大缩短了实验时间，实验过程仅使用极少量化学试剂，降低分析测试成本，减少化学试剂对实验人员身体伤害，绿色环保，符合绿色分析化学的发展理念。c)本专利技术提供的沉积岩Os初始值的分析方法，采集的沉积岩石样品在同一目标层位且在一定厚度范围内，保证采集的样品属于同一地层年代，保证所采沉积岩样品具有相同的Os初始值，样品采集更科学，大大降低了采样带来的误差，提高了成功率，从根源上提高了测试准确度和精度。d)本专利技术提供的沉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉积岩Os初始值的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，沉积岩样品采集；步骤二，制作岩石薄片；步骤三，在所述岩石薄片上建立直角坐标系，在扫描电子显微镜的背散射图像下确定分析目标所处象限和直角坐标，对岩石薄片分析目标定位；步骤四，根据所述直角坐标系、分析目标所处象限和分析目标的直角坐标在LA‑MC‑ICP‑MS光学镜头下再次确定分析目标的位置，进行LA‑MC‑ICP‑MS激光原位剥蚀自生黄铁矿Os同位素测试，测得M/Z185、M/Z187、M/Z188信号数据；步骤五，对所述信号数据进行处理，得到沉积岩Os初始值。

【技术特征摘要】
1.一种沉积岩Os初始值的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，沉积岩样品采集；步骤二，制作岩石薄片；步骤三，在所述岩石薄片上建立直角坐标系，在扫描电子显微镜的背散射图像下确定分析目标所处象限和直角坐标，对岩石薄片分析目标定位；步骤四，根据所述直角坐标系、分析目标所处象限和分析目标的直角坐标在LA-MC-ICP-MS光学镜头下再次确定分析目标的位置，进行LA-MC-ICP-MS激光原位剥蚀自生黄铁矿Os同位素测试，测得M/Z185、M/Z187、M/Z188信号数据；步骤五，对所述信号数据进行处理，得到沉积岩Os初始值。2.根据权利要求1所述的沉积岩Os初始值的分析方法，其特征在于，所述步骤一中，沉积岩样品采集的最大纵向间距为H，H＝α×K，其中，α-沉积岩样品沉积年代误差，Ma；K-沉积岩沉积速率，m/Ma。3.根据权利要求1所述的沉积岩Os初始值的分析方法，其特征在于，所述步骤二中，所述岩石薄片的厚度为100～300um，数量为5～10个。4.根据权利要求1所述的沉积岩Os初始值的分析方法，其特征在于，所述步骤三中，利用岩石薄片分析目标定位装置在岩石薄片上建立直角坐标系；所述岩石薄片分析目标定位装置包括固定脚、定位脚以及设置在固定脚和定位脚顶端的把头，所述把头下端连接有四个所述定位脚，固定有一个所述固定脚；所述固定脚位于四个所述定位脚中间；所述定位脚两两相对设置，相对设置的两个定位脚与固定脚位于同一个平面，两组相对设置的定位脚形成的两个平面互相垂直，固定脚所在直线为两个垂直平面的交线；所述固定脚和定位脚的底端分别设置有标记工具，所述标记工具内充填液态环氧树脂；所述定位脚标记工具与薄片的四个接触点连接构成直角坐标系，所述固定脚标记工具与薄片的接触点为直角坐标系原点。5.根据权利要求1所述的沉积岩Os初始值的分析方法，其特征在于，所述分析目标为有效直径为20～70um的自生黄铁矿。6.根据权利要求1所述的沉积岩Os初始值的分析方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鸿，屈文俊，赵九江，李超，周利敏，李欣尉，
申请(专利权)人：国家地质实验测试中心，
类型：发明
国别省市：北京,11