用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法技术

本发明专利技术提供了一种用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法，本发明专利技术还提供了一种高温高压样品保护装置用于该分析方法中。所述装置是由不锈钢样品夹持器和弹性护套组成；不锈钢样品夹持器和弹性护套均为中空的圆柱体结构，弹性护套套设于不锈钢样品夹持器中。本发明专利技术的分析方法能够实现对CO2水岩反应前后岩石矿物成分进行原位的定量评价研究；通过三种表征手段相互佐证，直观形象，有效提高了矿物研究的精度；本发明专利技术有效弥补了已有实验技术无法开展反应前后矿物原位对比的短板，能够为CO2矿物转化、CO2地质埋存机理研究及数值模拟提供重要的模型，进一步推动实验室基础研究工作。

【技术实现步骤摘要】
用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法
本专利技术属于岩石矿物分析
，涉及一种高温高压样品保护装置及一种用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法。
技术介绍
在全球经济大发展的今天，以CO2为代表的温室气体对环境的影响已引起全球关注，如何有效进行CO2减排、已排放的CO2如何进行有效埋存与利用已成为政府关注的重要问题(Xu等，2005；Bredesen等，2004；Barelli等，2004；Drage等，2009；Mikkelsen等，2010；Shukla等，2010)。CO2在地下卤水层或油层中埋存已成为最重要的埋存方式，许多国家与地区均开展了大量卓有成效的研究，不同矿物对CO2的固定与埋存成为研究和关注的热点。Mohamed等(2011)研究了CO2埋存过程中硫酸盐沉淀问题，通过对温度、注入速度等对比性研究，提出温度是影响硫酸沉淀的主要参数，注入速率没有显著影响，即便硫酸浓度较低，高盐度条件下硫酸钙也发生沉淀现象；Dávila等(2016)研究了西班牙Hontomín地区高NaCl和富硫酸盐地层水中CO2埋存的相关问题，系统分析了Ca2+、S2-、Fe2+和Si4+等反应前后的变化，指出方解石的溶蚀、石膏的沉淀和少量硅酸盐的溶蚀是主要的矿物变化；于志超等(2012)研究了松辽盆地南部饱和CO2地层水驱过程中水岩作用，明确了主要的敏感矿物包括方解石、铁白云石、钾长石和钠长石，指出不同矿物演化特征差异性：长石和碳酸盐类矿物发生了不同程度的溶蚀、溶解作用，方解石溶解程度最大，片钠铝石次之，铁白云石最弱，自生钠长石和微晶石英未发生明显的溶蚀作用；Liu等(2011)在研究美国中西部Mt.Simon砂岩地层中CO2封存中，考虑了区域流体流动，发现大量的长石溶蚀与黏土矿物沉淀；Ketzer等(2009)研究了巴西南部盐水层CO2水岩反应，证实在现今地层条件下CO2可与岩石反应生成碳酸钙从而实现有效的碳埋存；Elkhoury等(2013)研究了裂缝性碳酸盐岩储层中矿物的溶蚀与变形作用；张超等(2013)研究了超临界CO2对方解石、长石等矿物的溶蚀作用及黏土矿物的再迁移。然而，前人在对CO2水岩反应前后岩石矿物成分进行研究时，多采用扫描电镜的方法，由于实验室模拟的高温高压环境极易将样品压裂，导致很难对同一位置、同一矿物进行反应前后的原位对比，前人研究主要采用了非原位、或者元素分析结果来间接证明矿物的演化(Mohamed等，2011；Dávila等，2016；于志超等，2012；Liu等，2011；Ketzer等，；Elkhoury等，2013；张超等，2013)，这就导致了研究结果存在不确定性，降低了精度。
技术实现思路
基于现有技术中，CO2水岩反应前后岩石矿物成分缺乏定量的精细整体评价、无法实现对微区矿物成分定量分析，本专利技术的目的在于提供一种高温高压样品保护装置，该装置能够有效保护CO2水岩反应样品；本专利技术的目的还在于提供一种用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法，实现CO2水岩反应前后矿物成分原位对比，明确不同矿物差异性演化特征，为明确CO2水岩反应中矿物固碳机理、提高CO2地质埋存效果提供重要的技术支持。本专利技术的目的通过以下技术方案得以实现：一方面，本专利技术提供一种高温高压样品保护装置，该装置是由不锈钢样品夹持器和弹性护套组成；所述不锈钢样品夹持器和所述弹性护套均为中空的圆柱体结构，所述弹性护套套设于所述不锈钢样品夹持器中。上述的高温高压样品保护装置中，优选地，所述不锈钢样品夹持器和所述弹性护套均为耐高温高压材质；最高耐受温度不低于150℃，最高耐受压力不低于100MPa。上述的高温高压样品保护装置中，优选地，所述不锈钢样品夹持器的外径为2.54cm，高度为1cm；所述不锈钢样品夹持器的内径与所述弹性护套的外径相同；所述弹性护套的内径为1cm，高度为1cm，厚度为2-3mm。另一方面，本专利技术还提供一种用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法，其包括以下步骤：步骤一，制备岩石样品，将其切分为三个部分，分别用作XRD样品的制备、薄片的制备和扫描电镜分析样品的制备；对用作进行薄片制备的部分进行等分切割为两部分，将其中之一部分进行磨制薄片；对制备的扫描电镜分析样品进行离子抛光镀碳膜；步骤二，完成对CO2水岩反应实验前样品物性、XRD、薄片及扫描电镜的研究，确定骨架颗粒、黏土矿物类型、分布及微观特征，并标记特征点；步骤三，将扫描电镜分析样品置于上述的高温高压样品保护装置中，并与XRD样品和用作薄片制备的另一等分部分进行组装，按照实验预设的温度、压力和流体条件开展CO2水岩反应实验；步骤四，实验结束后，取出组装的样品拆分，烘干后将用作薄片制备的另一等分部分进行磨制薄片，并对电镜扫描样品进行再次制样；步骤五，完成对CO2水岩反应实验后样品物性、XRD、薄片及扫描电镜的研究，确定骨架颗粒、黏土矿物类型、分布及微观特征，并标记特征点；步骤六，对比CO2水岩反应前后实验结果，确定不同矿物反应前后的变化，统计矿物百分含量变化，确定CO2水岩反应前后矿物的演化特征。上述的方法中，其包括以下步骤：步骤一，钻取圆柱体形岩石样品，将圆柱体切分成三个圆柱体A、B和C；将中间的圆柱体B切分成为两个圆柱体B1和B2，并标记切开处的两个面为B1面和B2面；对圆柱体B1的B1面磨制铸体多用薄片，圆柱体B1剩余部分粉碎；圆柱体C中钻取一个小的圆柱体样品D，并利用氩离子对圆柱体样品D的两个端面进行抛光处理，并镀上碳膜；步骤二，测定圆柱体A的孔隙度与空气渗透率，利用光学显微镜对圆柱体B1面铸体多用薄片进行骨架颗粒的鉴定，确定特征矿物位置及分布；圆柱体B1粉碎的样品利用X射线衍射仪分析全岩矿物与黏土矿物组成；利用场发射扫描电镜对圆柱体样品D进行研究，采用能谱矿物定量识别技术，对圆柱体样品D抛光的端面进行整体成像，确定黏土矿物类型、分布及微观特征，并标记特征点；步骤三，将圆柱体样品D置于上述的高温高压样品保护装置中，所述装置的两个端面分别与圆柱体A和圆柱体B2的B2面相抵接形成组合体，并对组合体进行热缩固定；然后置于CO2水岩反应器中，按照实验预设的温度、压力和流体条件开展CO2水岩反应实验；步骤四，实验结束后，取出组合体烘干，对圆柱体B2的B2面磨制铸体多用薄片，圆柱体B2剩余部分粉碎；圆柱体样品D的端面再次进行氩离子轻微抛光(氩离子抛光过程会打掉一定厚度的样品，这样不利于与反应前的样品进行对比；但是如果不进行抛光，实验过程中可能会有掉粒或者溶液在样品表面聚集，造成无法观察矿物变化，因此此处选择利用氩离子进行较低强度的抛光，这种操作一般是通过控制抛光时间来完成的，正常抛光大约5小时左右，而本次操作中抛光时间是30分钟之内)，并镀上碳膜；步骤五，测定实验后的圆柱体A的孔隙度和空气渗透率，利用光学显微镜对实验后的圆柱体B2面铸体多用薄片进行骨架颗粒的鉴定，确定特征矿物位置及分布；圆柱体B2粉碎的样品利用X射线衍射仪分析全岩矿物与黏土矿物组成；利用场发射扫描电镜对实验后的圆柱体样品D进行研究，采用能谱矿物定量识别技术，对圆柱体样品D抛光的端面进行整体成像，确定黏土矿物类型、分布及微观特征，并标记特征点本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高温高压样品保护装置，其特征在于：该装置是由不锈钢样品夹持器和弹性护套组成；所述不锈钢样品夹持器和所述弹性护套均为中空的圆柱体结构，所述弹性护套套设于所述不锈钢样品夹持器中。

【技术特征摘要】
1.一种高温高压样品保护装置，其特征在于：该装置是由不锈钢样品夹持器和弹性护套组成；所述不锈钢样品夹持器和所述弹性护套均为中空的圆柱体结构，所述弹性护套套设于所述不锈钢样品夹持器中。2.根据权利要求1所述的高温高压样品保护装置，其特征在于：所述不锈钢样品夹持器和所述弹性护套均为耐高温高压材质；最高耐受温度不低于150℃，最高耐受压力不低于100MPa。3.根据权利要求1所述的高温高压样品保护装置，其特征在于：所述不锈钢样品夹持器的外径为2.54cm，高度为1cm；所述不锈钢样品夹持器的内径与所述弹性护套的外径相同；所述弹性护套的内径为1cm，高度为1cm，厚度为2-3mm。4.一种用于CO2水岩反应前后岩石矿物成分原位对比分析方法，其包括以下步骤：步骤一，制备岩石样品，将其切分为三个部分，分别用作XRD样品的制备、薄片的制备和扫描电镜分析样品的制备；对用作进行薄片制备的部分进行等分切割为两部分，将其中之一部分进行磨制薄片；对制备的扫描电镜分析样品进行离子抛光镀碳膜；步骤二，完成对CO2水岩反应实验前样品物性、XRD、薄片及扫描电镜的研究，确定骨架颗粒、黏土矿物类型、分布及微观特征，并标记特征点；步骤三，将扫描电镜分析样品置于权利要求1-3任一项所述的高温高压样品保护装置中，并与XRD样品和用作薄片制备的另一等分部分进行组装，按照实验预设的温度、压力和流体条件开展CO2水岩反应实验；步骤四，实验结束后，取出组装的样品拆分，烘干后将用作薄片制备的另一等分部分进行磨制薄片，并对电镜扫描样品进行再次制样；步骤五，完成对CO2水岩反应实验后样品物性、XRD、薄片及扫描电镜的研究，确定骨架颗粒、黏土矿物类型、分布及微观特征，并标记特征点；步骤六，对比CO2水岩反应前后实验结果，确定不同矿物反应前后的变化，统计矿物百分含量变化，确定CO2水岩反应前后矿物的演化特征。5.根据权利要求4所述的方法，其包括以下步骤：步骤一，钻取圆柱体形岩石样品，将圆柱体切分成三个圆柱体A、B和C；将中间的圆柱体B切分成为两个圆柱体B1和B2，并标记切开处的两个面为B1面和B2面；对圆柱体B1的B1面磨制铸体多用薄片，圆柱体B1剩余部分粉碎；圆柱体C中钻取一个小的圆柱体样品D，并利用氩离子对圆柱体样品D的两个端面进行抛光处理，并镀上碳膜；步骤二，测定圆柱体A的孔隙度与空气渗透率，利用光学显微镜对圆柱体B1面铸体多用薄片进行骨架颗粒的鉴定，确定特征矿物位置及分布；圆柱体B1粉碎的样品利用X射线衍射仪分析全岩矿物与黏土...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴松涛，邹才能，马德胜，朱如凯，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11