The invention provides a method for preparing solid acid catalyzed by organic acid at room temperature and a solid acid and nanoporous silica material obtained. A simple three component system consisting of citric acid or tartaric acid, tetraethyl orthosilicate (TEOS) and water is used to prepare wet gel by hydrolysis and condensation of TEOS, depending on the acidic environment provided by acid solutions. Because all the reactants in the synthesis are all solidified in wet gel, the final solid product is acidic in water, so the final product is solid acid, which can be used instead of liquid acid in aqueous solution. The solid acid is calcined to form nanoporous silica materials with microporous or mesoporous structure. The synthesis system of the invention is simple, easy to operate, easy to control reaction, no need to add cosolvents and templates, no need to heat, low cost and no pollution to the working environment.
【技术实现步骤摘要】
一种有机酸催化制备固体酸的方法及所得固体酸与纳米孔二氧化硅材料
本专利技术涉及采用柠檬酸或酒石酸为催化剂，常温下正硅酸乙酯（TEOS）在水中快速水解缩聚制备固体酸的方法及其所得的固体酸与固体酸煅烧后形成的纳米孔二氧化硅材料，属新材料
技术介绍
溶胶-凝胶法是制备二氧化硅材料最常用的方法，其中，TEOS是最常用的硅源。典型的合成模式为TEOS在助溶剂帮助下溶于水中，再在催化剂作用下，发生水解缩聚反应而生成含二氧化硅原生粒子的溶胶，并进而凝胶化。常用的助溶剂是乙醇，其使用增加成本，并最终通过废液或挥发物的形式进入环境。若不用，则TEOS难溶于水，反应很慢，因此需添加催化剂用以催化TEOS发生水解缩聚反应。常用的催化剂分为酸性和碱性两种。其中，碱性的常用氨水、氢氧化钠和有机胺；酸性的常用盐酸、硫酸、硝酸溶液等。前述碱性催化剂存在挥发、吸潮等缺点，酸性溶液做催化剂也存在挥发问题，且这些酸碱催化剂都存在较严重的腐蚀性，这就导致工作环境差、反应组分难控制等问题。由TEOS为原料，溶胶-凝胶法制备的二氧化硅凝胶材料，常添加表面活性剂等模板剂，所得凝胶煅烧后可获得多孔材...
【技术保护点】
1.一种常温下有机酸催化制备固体酸的方法，其特征是：利用柠檬酸或酒石酸为催化剂，正硅酸乙酯在水中快速水解缩聚制备固体酸。
【技术特征摘要】
1.一种常温下有机酸催化制备固体酸的方法，其特征是：利用柠檬酸或酒石酸为催化剂，正硅酸乙酯在水中快速水解缩聚制备固体酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是包含以下步骤：(1)称取一定量酒石酸或柠檬酸；(2)将步骤（1）中的酸粉末室温下搅拌溶于一定量蒸馏水中，形成一定质量浓度的酸溶液；(3)向步骤（2）的溶液中加入TEOS;(4)搅拌反应一定时间；(5)停止搅拌，混合物静置一定时间至形成不流动凝胶；(6)100°C烘干至恒重，得固体酸。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）中酸溶液浓度为2wt%至酸的饱和浓度；步骤（3）中TEOS与步骤（2）中水的体积比为1:1；步骤（3）中搅拌时间为10~50分钟；根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（5）的静置时间为0分钟~116小时。4.一种根据权利要求1所述的方法制得的固...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。