The invention discloses a preparation method of 17_iodine_androsterone_5,16_diene_3 beta_alcohol, which uses dehydroepiandrosterone 17_hydrazone, trichloroisocyanuric acid (TCCA), tetramethylguanidine (TMG) and iodine as raw materials, reacts at 0_90 C in the presence of solvents, and obtains 17_iodine_androsterol_5,16_diene_beta alcohol after treatment. The invention uses TCCA as oxidant and iodine as iodizing reagent to iodize dehydroepiandrosterone 17 hydrazone by oxidation iodization method. Compared with traditional method, the dosage of iodine is reduced by half, the reaction process is simple, easy to control, and has good industrial application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法
本专利技术属于药品制备
，特别是涉及一种17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法。
技术介绍
阿比特龙醋酸酯是一种口服的雄激素抑制剂，可抑制人体中的CYP450c17酶，从而抑制雄激素的合成，同时阿比特龙醋酸酯还降低前列腺特异性抗原(PSA)的水平，为药物治疗或手术切除而肿瘤仍然增长的前列腺癌患者提供新的有效的治疗途径，而17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇是合成阿比特龙醋酸酯的关键中间体。现有的报道中，17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的合成方法如下：该合成方法中，需要使用去氢表雄酮17-腙的两倍摩尔量的碘单质参与反应，这其中约四分之三的碘元素均转化成了碘化氢的胍盐，碘元素的利用率不足四分之一，该环节对碘资源造成了极大的浪费，且需要投入较多的成本进行后处理，不经济不环保，有背于生态理念；有机碱的选择可以是TMG或者三乙胺。对17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇制备的主要影响因素为：反应温度，反应溶剂的用量，杂质的控制。
技术实现思路
为了克服17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇...
【技术保护点】
1.一种17‑碘‑雄甾‑5,16‑二烯‑3β‑醇的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：以去氢表雄酮17‑腙、三氯异氰尿酸(TCCA)、有机碱和碘单质为原料，在有机溶剂存在下，在0‑90℃反应，经后处理得到17‑碘‑雄甾‑5,16‑二烯‑3β‑醇。
【技术特征摘要】
1.一种17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：以去氢表雄酮17-腙、三氯异氰尿酸(TCCA)、有机碱和碘单质为原料，在有机溶剂存在下，在0-90℃反应，经后处理得到17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇。2.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的去氢表雄酮17-腙、TCCA、TMG、碘单质的摩尔比为1：1.0～2.0：4～5：0.75～1.1。3.如权利要求2所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的去氢表雄酮17-腙、TCCA、TMG、碘单质的摩尔比为1：1：5：1。4.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的溶剂选自下列之一：无水四氢呋喃、无水乙醚、无水乙酸乙酯或其混合溶剂。5.如权利要求4所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为无水四氢呋喃和无水乙醚的混合溶剂。6.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的有机碱为四...
【专利技术属性】
技术研发人员：李景华，毛煜鑫，柯永新，尉海锋，谢晓强，张德法，
申请(专利权)人：浙江工业大学，奥锐特药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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