The invention provides a preparation method and application of bithiazole azo compounds. The preparation method of the invention includes: preparation of 2,6 diaminobenzobis (1,2_d; 4,5 d) bisthiazole preparation; preparation of 2,2 [benzo (1,2_d; 4,4,5 d) bisthiazazazazylhydrazone group] bismalonitrinitrile preparation; preparation of 2,6 diaminobenzobenzo (1,2_d; 1,2;d; 4,4,5 d) bisthiazazazhydrazone hydrazohydrazone group] bisthiazazazazazazylhydrazobisbisbisbisthiazazazazazazoli (1,2,2 D Precipitation, washing and recrystallization are obtained. Purple-brown solid 2,2'3,5' diamino 4'pyrazolylazo 8209 The invention has the advantages of simple preparation method, easy synthesis and stable reagent. In the presence of surfactant, it can be used for Co in acidic medium.
【技术实现步骤摘要】
一种联噻唑类偶氮化合物的制备方法和应用
本专利技术属于杂环双偶氮化合物应用的
,具体涉及一种联噻唑类偶氮化合物的制备方法和应用。
技术介绍
杂环-芳烃偶氮试剂是偶氮类有机试剂中的一个重要分支,其结构式可简单的表示为R′-N=N-R,其中R′为杂环,R为芳环。根据结构的不同,分析检测中应用最多的是吡啶偶氮芳烃类、噻唑偶氮芳烃类、苯并噻唑偶氮芳烃类试剂。这三类试剂已广泛应用于金属离子Ni2+、Zn2+、Pd2+、Hg2+、Ag+、Cu2+等金属离子的光度分析检测(理论检验-化学分册,张汉鹏,1996,32(1):53-57)。噻唑-芳烃类偶氮试剂因其易合成、产率高、有良好的金属生色性等特点,受到人们的广泛关注,但存在灵敏度较低(多数在104数量级),选择性还不够理想的缺点(分析试验室,张光,张小玲,1988,7(8):35-46)。4,4′-联噻唑是俩个噻唑环通过C-C∞键连接而成,4,4′-联噻唑比噻唑具有更大的共轭体系,并且增加了与金属离子的配位点(杂环中N原子),因此4,4′-联噻唑更易与金属离子配位,分子中引入该结构单元是设计合成高灵敏、高选择性试剂的有 ...
【技术保护点】
1.一种联噻唑类偶氮化合物,其命名为2,2′‑二(1‑苯基‑3,5‑二氨基‑4‑吡唑偶氮)‑4,4′‑联噻唑,其结构式(I)如下:
【技术特征摘要】
1.一种联噻唑类偶氮化合物,其命名为2,2′-二(1-苯基-3,5-二氨基-4-吡唑偶氮)-4,4′-联噻唑,其结构式(I)如下:2.一种制备如权利要求1所述化合物的方法,其合成路线如下:其中,所述方法具体步骤包括:步骤一、按比例称取1,4-二溴丁二酮和硫脲,加入无水乙醇溶解得到混合溶液,搅拌下回流反应,反应结束后,将所述搅拌混合物倒入热水中,再加入浓氨水,调节pH为8-9,静置、过滤,得到粗品,将所述粗品用乙醇/水混合溶剂重结晶,干燥后得到式2化合物;步骤二、将所述步骤一得到的式3化合物溶解于DMSO中,并在冷却和不断搅拌的条件下,将溶液滴加到亚硝基硫酸溶液(保存在-5℃中),在0-5℃条件下搅拌,得式3化合物,低温保存备用;将丙二腈溶于甲醇中,NaAc溶于蒸馏水中,然后将上述溶液混合,冷却至0-5℃,搅拌下滴加...
【专利技术属性】
技术研发人员:贾治芳,王科伟,刘慧君,郭英,郭永,冯锋,
申请(专利权)人:山西大同大学,
类型:发明
国别省市:山西,14
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