一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法技术

本发明专利技术涉及新材料制备领域，具体关于一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法；本发明专利技术方法公开的一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法，本方法在硫酸环境中，用甲磺酸和铝盐为反应促进剂，用溴甲基丁基醚将聚醚醚酮树脂溴甲基化；然后用N‑(2‑溴乙基)‑1,3‑丙二胺二氢溴酸盐和1,2‑二甲基‑1H‑苯并咪唑‑5‑胺双盐酸盐合成了一种带长支链的碱性基团改性剂，将改性剂接枝到溴甲基化聚醚醚酮树脂上，成膜后得到一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜；该种负离子交换膜上碱性基团和聚合物主链苯环间长支链的引入有效阻止了亲核取代稳定中间体的形成，使材料用较高的负离子传导率，并且在较高温度下具有良好的化学稳定性。

A New Method for Preparing Polyether Ether Ketone-based Negative Ion Exchange Membrane

The invention relates to the field of preparation of new materials, in particular to the preparation method of a new negative ion exchange membrane of polyether ether ketone group; the method discloses a preparation method of a new negative ion exchange membrane of polyether ether ketone group. In sulfuric acid environment, the method uses methanesulfonic acid and aluminium salts as reaction promoters and bromomethyl butyl ether as bromomethylation agent of polyether ether ketone resin; and then N(2_bromoethyl) A long-branched alkaline group modifier was synthesized from 1,3 propylenediamine DIHYDROBROMIDE and 1,2 dimethyl 1H benzimidazole 5 amine dihydrochloride. The modifier was grafted onto bromomethylated polyether ether ketone resin to form a new type of negative ion exchange membrane with polyether ether ketone group. The introduction effectively prevents the formation of stable intermediates by nucleophilic substitution, makes the materials have higher negative ion conductivity and good chemical stability at higher temperatures.

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体关于一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法。
技术介绍
负离子交换膜是氢氧根离子交换膜燃料电池的核心部件之一，其性能将直接影响电池的能量转化效率和使用寿命等。制备出高性能的氧氧根离子交换膜，可以有效提高燃料电池性能并延长电池寿命，促进氢氧根离子交换膜燃料电池的发展，因此具有重要的理论和实践意义。 201711422360.0公开了一种氮化碳掺杂型阴离子交换膜的制备方法。所述方法先通过亲核缩聚反应和傅-克反应合成氯甲基化聚芳醚酮聚合物，以及通过直接热解法制备石墨相氮化碳，再将其剥离成小尺寸的氮化碳粉末，然后将氯甲基化聚芳醚酮聚合物与氮化碳粉末按比例混合均匀，进行季铵化，最后通过溶液浇铸法浇膜、碱化得到氮化碳掺杂型阴离子交换膜。该专利技术合成工艺简单、离子交换容量可控，制得的阴离子交换膜具有均匀致密、离子导电率较高、稳定性好等优点。该专利技术采用稳定性优良的氮化碳材料作为掺杂物，制备出致密均匀的阴离子交换膜，在相似IEC水平下，所制备的掺杂型阴离子交换膜具有均匀致密、离子导电率较高、稳定性好等优点。201810000本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将20‑30份的聚醚醚酮树脂、300‑500份的浓硫酸、5‑15份的甲磺酸和3‑8份的反应促进剂加入到反应釜中，搅拌均匀后控温到零下5‑20℃，然后将13.6‑21.8份的溴甲基丁基醚加入到反应釜中，保温搅拌反应40‑120min；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入冰水中沉析，过滤，洗涤至中性，在80‑120℃真空干燥4‑8h；将得到的18‑26份固体、10‑15份的碱性基团改性剂和150‑200份的混合溶剂混合均匀，再加上0.03‑0.09份的甲氧乙氧基镧，0.2‑0.8份的5‑溴‑4‑氯‑3‑吲哚辛酯，0.2‑1...

【技术特征摘要】
1.一种聚醚醚酮基新型负离子交换膜制备方法，制备技术方案如下：按照质量份数，将20-30份的聚醚醚酮树脂、300-500份的浓硫酸、5-15份的甲磺酸和3-8份的反应促进剂加入到反应釜中，搅拌均匀后控温到零下5-20℃，然后将13.6-21.8份的溴甲基丁基醚加入到反应釜中，保温搅拌反应40-120min；完成反应后降温到室温，将反应体系倒入冰水中沉析，过滤，洗涤至中性，在80-120℃真空干燥4-8h；将得到的18-26份固体、10-15份的碱性基团改性剂和150-200份的混合溶剂混合均匀，再加上0.03-0.09份的甲氧乙氧基镧，0.2-0.8份的5-溴-4-氯-3-吲哚辛酯，0.2-1份的三(二苯甲酰甲基)铁，0.01-0.1份的(S)-2-(O-甲基)苯-CBS-恶唑硼烷，控温70-90℃，反应20-30h，完成反应后将反应体系倒入乙醇中沉析，过滤，乙醇洗涤，干燥后将得到的10-15份固体聚合物和100-120份的N-甲基吡咯烷酮以及80-120份的二甲基亚砜混合均匀，然后涂于基板上，干燥后成膜，然后将膜浸泡在0.5-1.5mol/L的氢氧化钾溶液中30-50h，然后用去离子水浸泡三次，每次10-20h，即可得到所述的一种聚醚醚酮基新型负离...

【专利技术属性】
技术研发人员：王大可，王光辉，
申请(专利权)人：孝感寰誉新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42