覆盖有硅化合物的金属微粒制造技术

本发明专利技术涉及覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si‑OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。根据本发明专利技术，可以提供通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si‑OH键的比率或Si‑OH键/Si‑O键的比率，来控制分散性等特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。通过控制该Si‑OH键的比率或Si‑OH键/Si‑O键的比率，可以针对覆盖有硅化合物的金属微粒的多样化用途和目标特性，与以往相比容易地设计更精确的组合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】覆盖有硅化合物的金属微粒
本专利技术涉及覆盖有硅化合物的金属微粒。
技术介绍
金属微粒是广泛用于磁性材料、导电性材料、颜色材料或催化剂等的材料，特别是通过制成1μm以下的微粒，其特性提高，可以成为在用作分散体时等也适合的组合物。但是，在任一种用途中，伴随通过将金属微粒微细化而发生或提高的特性，同时由于在大气中急剧氧化而产生的爆炸反应变得容易发生，通过与水分接触而产生的氧化或氢氧化等，作为金属微粒所期待的特性容易丧失等，因而难以最大限度地利用作为金属微粒的特性。在解决这些课题方面，如专利文献1或专利文献2所述，在金属微粒的表面覆盖二氧化硅等硅化合物是有效的，但在这些以往的技术中，覆盖状态的控制本身是困难的，因此，通过覆盖硅化合物，对原本金属微粒期待的效果受损，或者得不到严密控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒，被硅化合物覆盖的金属微粒的特性的要因尚不明确。专利文献3中记载了以控制导电性为目的，通过金属粒子表面的二氧化硅的覆盖量来控制对粒子的覆盖率的覆盖粒子的制造方法，为了提高绝缘性，当然需要提高覆盖率，但如此进行提高覆盖率的处理的覆盖有硅化合物的金属微粒存在在各种分散介质中的分散性显著下降的情况、以及不产生期待的效果等问题，关于尽可能地降低对金属微粒的二氧化硅覆盖量的覆盖有硅化合物的金属微粒，也是产业界所要求的。关于用二氧化硅的覆盖，专利文献4中记载了将覆盖有二氧化硅的金属氧化物粒子进一步用二甲基乙氧基硅烷这样的疏水性赋予材料进行表面处理的粒子。但是，完全没有公开覆盖有二氧化硅的金属微粒，只不过是公开了以制成化妆品为目的，为了提高覆盖有二氧化硅的金属氧化物粒子在聚甘油三异硬脂酸酯、硅油、角鲨烷等油性分散介质中的分散性，将粒子用疏水性赋予材料进行处理的方法。另外，专利文献4中虽然记载了在红外吸收光谱中在1150～1250cm-1处观察到的峰是Si-OH的变角振动的吸收，但这个峰通常应该归属于Si-O键，写成Si-OH是明显的误记。另外，专利文献4中记载的红外吸收光谱中的不同的2个峰的比率与覆盖有二氧化硅的金属微粒的特性明显无关，因此，专利文献4中也没有发现覆盖有二氧化硅的金属氧化物中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键相对于Si-O键的比率对微粒特性的影响，没有得到严密控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。在本申请人的专利文献5中，记载了使用使金属微粒或磁性体微粒等各种纳米粒子在可接近和远离的、相对旋转的处理用面之间析出的方法，制造均匀的金属微粒的方法。但是，专利文献5中记载了关于均匀的金属微粒的制造，但没有记载关于覆盖有硅化合物的金属微粒，当然也没有记载关于由对覆盖有硅化合物的金属微粒的特性的控制、特别是硅化合物中含有的Si-O键或Si-OH键的控制所产生的覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性。即，没有公开控制覆盖有硅化合物的金属微粒所显现的特性，正在寻求严密地控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。现有技术文献专利文献专利文献1：特开2008-264611号公报专利文献2：特开2007-088156号公报专利文献3：特开2011-219869号公报专利文献4：国际公开第2000/042112号小册子专利文献5：国际公开第2009/008393号小册子
技术实现思路
专利技术要解决的课题鉴于这样的情况，本专利技术的课题在于，提供控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。即，课题在于以最大限度地提高金属微粒所期待的特性、补偿这样的特性为目的，用硅化合物覆盖金属微粒，控制特性。利用用于覆盖的硅化合物中的Si-OH键或上述Si-OH键/Si-O键的比率根据覆盖有硅化合物的金属微粒的制作方法和制作后的环境变化而变化的事实。本专利技术人发现，可以将覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率控制在特定的范围，通过在该特定的范围内控制该Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率，可以严密地控制覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性等特性，至此完成了本专利技术。另外，鉴于上述情况，本专利技术的课题在于，提供使用严密控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒的各种组合物。解决课题的手段即，本专利技术是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，其中，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。另外，本专利技术是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，其中，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键相对于Si-O键的比率，即Si-OH键/Si-O键的比率被控制在0.001以上700以下。另外，本专利技术优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率是通过官能团的变更处理来控制的。另外，本专利技术优选的是：上述官能团的变更处理为选自取代反应、加成反应、消去反应、脱水反应、缩合反应、还原反应、氧化反应中的至少1种。另外，本专利技术优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒是1个金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述金属微粒的一次粒径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的一次粒径为上述金属微粒的一次粒径的100.5％以上190％以下。另外，本专利技术优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒是作为核的1个金属微粒的整个表面被作为壳的硅化合物覆盖而成的核壳型覆盖有硅化合物的金属微粒。另外，本专利技术优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒为多个金属微粒凝集而成的凝集体的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述凝集体的直径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的粒径为上述凝集体的直径的100.5％以上190％以下。另外，本专利技术优选的是：上述金属元素或半金属元素含有选自银、铜和镍中的至少1种。另外，本专利技术优选的是：上述Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的。另外，本专利技术优选的是：上述Si-OH键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数850cm-1至980cm-1区域波形分离的来自Si-OH键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键的比率为归属于上述Si-OH键的峰的面积相对于通过波形分离上述波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的峰的总面积的比率。另外，本专利技术优选的是：上述Si-O键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数1000cm-1以上1300cm-1以下的区域波形分离的来自Si-O键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si‑OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.06.02 JP 2016-111346;2016.06.03 JP PCT/JP20161.覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。2.覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键相对于Si-O键的比率，即Si-OH键/Si-O键的比率被控制在0.001以上700以下。3.权利要求1或2所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率是通过官能团的变更处理来控制的。4.权利要求1至3任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述官能团的变更处理为选自取代反应、加成反应、消去反应、脱水反应、缩合反应、还原反应、氧化反应中的至少1种。5.权利要求1至4任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是1个金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述金属微粒的一次粒径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的一次粒径为上述金属微粒的一次粒径的100.5％以上190％以下。6.权利要求5所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是作为核的1个金属微粒的整个表面被作为壳的硅化合物覆盖而成的核壳型覆盖有硅化合物的金属微粒。7.权利要求1至6任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是多个金属微粒凝集而成的凝集体的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述凝集体的直径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的粒径为上述凝集体的直径的100.5％以上190％以下。8.权利要求1至7任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述金属元素或半金属元素含有选自银、铜和镍中的至少1种。9.权利要求1至8任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的...

【专利技术属性】
技术研发人员：榎村真一，本田大介，
申请(专利权)人：M技术株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP