一种纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米氧化锌的制备方法。该方法属于光学材料制备技术领域，解决了现有氧化锌制备方法中工艺复杂、产率低、比表面积小的问题，包括配制氨水溶液和锌盐溶液；将TEMPO、NaBr、壳聚糖乙酸溶液、NaClO混合反应，制得壳聚糖氧化溶液；将锌盐溶液加入壳聚糖氧化溶液中，再加入氨水溶液，制得气凝胶溶液；向气凝胶溶液中加入阴离子表面活性剂，真空冷冻干燥，制得纳米氧化锌。本发明专利技术利用壳聚糖，通过氧化实现纳米壳聚糖的制备，利用其自身的‑OH基团链接锌源，通过与碱源共存制成纳米氧化锌，精简了一般制备过程中生成的氧化锌粒径大，需再加工处理的过程，利用其独特的分子结构，提升锌源容纳率，进而提升氧化锌产率。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锌的制备方法
本专利技术属于光学材料制备
，具体地说，尤其涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米，由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学等许多领域有着重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比拟的特殊性和用途。目前，制备纳米氧化锌材料的方法很多，如气相沉积法、溶胶-凝胶法，沉淀法等，但经此类方法制得的氧化锌直径比较粗，比表面积较小，影响了纳米氧化锌的应用性能。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种制备工艺简单、产率高、比表面积大的纳米氧化锌的制备方法。为了实现上述技术目的，本专利技术纳米氧化锌的制备方法采用的技术方案为：一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：(1)配制氨水溶液和锌盐溶液，氨水溶液的浓度为1.75～2.35g/L，锌盐溶液的浓度为0.75～2g/L；(2)制备壳聚糖氧化溶液：按重量份数计，将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中，缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液，再加入23份NaClO溶液进行反应，温度控制为4℃，加入NaOH调节pH，使pH保持在10.8，反应一段时间后，加入微量乙醇终止反应，将反应液倒入过量乙醇中，经多次洗涤，制得壳聚糖氧化溶液；(3)将30～50份锌盐溶液加入壳聚糖氧化溶液中，搅拌混合制得前驱体溶液，再加入30～50份氨水溶液，于80～95℃下搅拌3～5h进行氧化锌沉淀，制得富含纳米氧化锌的气凝胶溶液；(4)向气凝胶溶液中加入10～15份的阴离子表面活性剂，在75℃下搅拌反应2h后，将温度降至-65℃，离心分离一端时间后，冷冻干燥，制得纳米氧化锌。优选的，所述步骤(1)中锌盐溶液为醋酸锌溶液、硝酸锌溶液、硫酸锌溶液中的一种或几种。优选的，所述步骤(4)中阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。优选的，所述步骤(4)中纳米氧化锌为片状纳米氧化锌。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术利用壳聚糖，通过氧化实现纳米壳聚糖的制备，利用其自身的-OH基团链接锌源，通过与碱源共存制成氧化锌纳米片，精简了一般制备过程中生成的氧化锌粒径大，需再加工处理的过程；2、本专利技术将来源广泛的壳聚糖进行溶解处理作为凝胶原液，通过壳聚糖自身的氢键发生溶胶化，生成大量孔洞，利用其独特的分子结构，提升锌源容纳率，进而提升氧化锌产率；3、本专利技术中纳米氧化锌自气凝胶中脱离，兼顾有气凝胶特性，即具有较高比表面积，同时反应过程短，可广泛应用。具体实施方式下面结合具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。实施例1将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中，缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液，再加入23份NaClO溶液进行反应，温度控制为4℃，加入NaOH调节pH，使pH保持在10.8，反应一段时间后，加入微量乙醇终止反应，将反应液倒入过量乙醇中，经多次洗涤，制得壳聚糖氧化溶液，将30份浓度为0.75g/L的硝酸锌溶液加入壳聚糖氧化溶液中，搅拌混合制得前驱体溶液，再加入30份浓度为1.75g/L的氨水溶液，于80℃下搅拌3h进行氧化锌沉淀，制得富含纳米氧化锌的气凝胶溶液，向气凝胶溶液中加入10份十二烷基硫酸钠，在75℃下搅拌反应2h后，将温度降至-65℃，离心分离一端时间后，冷冻干燥，制得片状纳米氧化锌。实施例2将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中，缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液，再加入23份NaClO溶液进行反应，温度控制为4℃，加入NaOH调节pH，使pH保持在10.8，反应一段时间后，加入微量乙醇终止反应，将反应液倒入过量乙醇中，经多次洗涤，制得壳聚糖氧化溶液，将50份浓度为2g/L的醋酸锌溶液加入壳聚糖氧化溶液中，搅拌混合制得前驱体溶液，再加入50份浓度为2.35g/L的氨水溶液，于95℃下搅拌5h进行氧化锌沉淀，制得富含纳米氧化锌的气凝胶溶液，向气凝胶溶液中加入15份十二烷基硫酸钠，在75℃下搅拌反应2h后，将温度降至-65℃，离心分离一端时间后，冷冻干燥，制得片状纳米氧化锌。实施例3将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中，缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液，再加入23份NaClO溶液进行反应，温度控制为4℃，加入NaOH调节pH，使pH保持在10.8，反应一段时间后，加入微量乙醇终止反应，将反应液倒入过量乙醇中，经多次洗涤，制得壳聚糖氧化溶液，将40份浓度为1.38g/L的硝酸锌溶液加入壳聚糖氧化溶液中，搅拌混合制得前驱体溶液，再加入40份浓度为2.05g/L的氨水溶液，于87.5℃下搅拌3h进行氧化锌沉淀，制得富含纳米氧化锌的气凝胶溶液，向气凝胶溶液中加入10份十二烷基硫酸钠，在75℃下搅拌反应2h后，将温度降至-65℃，离心分离一端时间后，冷冻干燥，制得片状纳米氧化。对所得纳米氧化锌进行检测，发现表1纳米氧化锌的技术指标从表1可以发现本专利技术所制备的纳米氧化锌的平均粒径比市场上的纳米氧化锌粒径小，比表面积大，而且密度高于纳米氧化锌。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：（1）水溶液和锌盐溶液，氨水溶液的浓度为1.75～2.35g/L，锌盐溶液的浓度为0.75～2g/L；（2）制备壳聚糖氧化溶液：按重量份数计，将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中，缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液，再加入23份NaClO溶液进行反应，温度控制为4℃，加入NaOH调节pH，使pH保持在10.8，反应一段时间后，加入微量乙醇终止反应，将反应液倒入过量乙醇中，经多次洗涤，制得壳聚糖氧化溶液；（3）将30～50份锌盐溶液加入壳聚糖氧化溶液中，搅拌混合制得前驱体溶液，再加入30～50份氨水溶液，于80～95℃下搅拌3～5h进行氧化锌沉淀，制得富含纳米氧化锌的气凝胶溶液；（4）向气凝胶溶液中加入10～15份的阴离子表面活性剂，在75℃下搅拌反应2h后，将温度降至‑65℃，离心分离一端时间后，冷冻干燥，制得纳米氧化锌。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：（1）水溶液和锌盐溶液，氨水溶液的浓度为1.75～2.35g/L，锌盐溶液的浓度为0.75～2g/L；（2）制备壳聚糖氧化溶液：按重量份数计，将50份TEMPO、480份NaBr溶解于200mL水中，缓慢加入100份壳聚糖乙酸溶液，再加入23份NaClO溶液进行反应，温度控制为4℃，加入NaOH调节pH，使pH保持在10.8，反应一段时间后，加入微量乙醇终止反应，将反应液倒入过量乙醇中，经多次洗涤，制得壳聚糖氧化溶液；（3）将30～50份锌盐溶液加入壳聚糖氧化溶液中，搅拌混合制得前驱体溶液，再加入30～50份氨水溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐桂森，颜永得，刘婧媛，赵永权，邹蓉，
申请(专利权)人：江苏双盛锌业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32