一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法，包括步骤：将锌盐溶解于有机溶剂中，搅拌后加入稳定剂，形成第一前驱体溶液，将所述第一前驱体溶液在基底上制成膜层；将锌盐加入到醇溶液中形成第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液在上述膜层上制成种子层；将锌盐的水溶液和碱液混合形成第三前驱体溶液，将所述第三前驱体溶液与上述种子层反应，得到ZnO纳米棒。本发明专利技术通过低温水热法，使用低成本的简单合成条件，实现低维的ZnO纳米棒的可控合成。本发明专利技术ZnO纳米棒大的比表面积不仅可以增加量子点的负载量，而且可以为量子点与基底电极的电子传递提供有效的通道。

【技术实现步骤摘要】
一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法
本专利技术涉及发光二极管
，尤其涉及一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法。
技术介绍
在过去的几十年中，由于低成本、简单工艺等特点，氧化锌（ZnO）半导体材料被广泛应用于半导体光电子器件的应用之中。ZnO材料可以制备成薄膜，以及各种形态的纳米结构，如纳米线、纳米棒、纳米片、纳米花等，低维ZnO半导体的研究顺应了器件低维化的发展（如纳米线太阳能电池和发光二极管），并成为近二十年的研究热点。不同的制备方法会影响ZnO的结构及生长形貌。目前磁控溅射和脉冲激光沉积方法可以制备高质量的ZnO，但这个过程需要复杂的真空设备，生产效率低，需要高温高压制备的靶材，成分调整困难，成本较高，成膜面积也具有一定的局限性。喷雾热分解法和电化学沉积法都可以实现低成本和大面积生长ZnO，但生长工艺需要进一步改进，而且不易实现一维可控性合成。溶胶凝胶法是另外一种制备ZnO的简单低廉的方法，成膜均匀性好，结晶温度低，但所合成的ZnO晶粒取向随机，具有多孔的微观组织结构，导电性能较差，结晶性与磁控溅射成膜的ZnO也无法媲美。这些方法对ZnO的可控合成报道较少，从而限制了ZnO在低维器件中的进一步应用。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法，旨在解决现有方法存在合成条件苛刻，成本高，难以实现低维形貌可控性生长的问题。本专利技术的技术方案如下：一种ZnO纳米棒的制备方法，其中，包括：步骤A、将锌盐溶解于有机溶剂中，搅拌后加入稳定剂，形成第一前驱体溶液，将所述第一前驱体溶液在基底上制成膜层；步骤B、将锌盐加入到醇溶液中形成第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液在上述膜层上制成ZnO种子层；步骤C、将锌盐的水溶液和碱液混合形成第三前驱体溶液，将所述第三前驱体溶液与上述ZnO种子层反应，得到ZnO纳米棒。所述的ZnO纳米棒的制备方法，其中，所述步骤A之前还包括：对基底进行预处理，所述预处理的步骤为：将基底依次采用干的无尘布和湿润的无尘布擦拭，接着将基底分别在丙酮、乙醇和水中清洗，将清洗后的基底浸泡到双氧水、氨水和去离子水的混合溶液中，然后对所述混合溶液进行加热处理，处理后将基底取出并冷却到室温，并用去离子水冲洗后，吹干备用。所述的ZnO纳米棒的制备方法，其中，所述步骤A中，所述有机溶剂为乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、异丙醇、乙醇、丙醇中的一种或多种，所述稳定剂为乙醇胺、乙二醇、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺中的一种或多种。所述的ZnO纳米棒的制备方法，其中，所述步骤B中，所述醇溶液为乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇中的一种或多种，所述种子层的厚度为20~40nm。所述的ZnO纳米棒的制备方法，其中，所述步骤C中，所述第三前驱体溶液的浓度为50~150mM，反应的温度为80-100℃，反应的时间为2.5-15h。所述的ZnO纳米棒的制备方法，其中，所述锌盐为可溶性无机锌盐、可溶性有机锌盐中的一种或多种。所述的ZnO纳米棒的制备方法，其中，所述碱液为氨水、氢氧化钾、氢氧化纳、六亚甲基四胺、乙二胺、乙醇胺中的一种或多种。一种ZnO纳米棒，其中，采用如上任一所述的ZnO纳米棒的制备方法制备而成。一种QLED器件，其中，所述QLED器件自下而上依次包括基底、阴极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层和阳极；所述电子传输层的材料为如上所述的ZnO纳米棒。一种QLED器件的制备方法，其中，包括：步骤R、在基底上依次制备阴极和电子传输层，所述电子传输层的材料为如上所述的ZnO纳米棒；步骤S、然后沉积量子点发光层于电子传输层上；步骤T、最后沉积空穴传输层于量子点发光层上，并蒸镀阳极于空穴传输层上，得到QLED器件。有益效果：本专利技术通过低温水热法，使用低成本的简单合成条件，实现低维的ZnO纳米棒的可控合成。本专利技术ZnO纳米棒大的比表面积不仅可以增加量子点的负载量，而且可以为量子点与基底电极的电子传递提供有效的通道，因而可以显著地改善量子点的光电性能，提高电子迁移效率。附图说明图1为本专利技术的一种ZnO纳米棒的制备方法较佳实施例的流程图。图2为本专利技术的一种QLED器件较佳实施例的结构示意图。具体实施方式本专利技术提供一种ZnO纳米棒、QLED器件及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。图1为本专利技术的一种ZnO纳米棒的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，包括：步骤S100、将锌盐溶解于有机溶剂中，搅拌后加入稳定剂，形成第一前驱体溶液，将所述第一前驱体溶液在基底上制成膜层。具体地，所述锌盐可以为可溶性无机锌盐、可溶性有机锌盐中的一种或多种，例如可以为但不限于醋酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、二水合乙酸锌等中的一种或多种。具体地，所述有机溶剂可以为乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、异丙醇、乙醇、丙醇等中的一种或多种。具体地，所述稳定剂可以为乙醇胺、乙二醇、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺等中的一种或多种。上述步骤S100具体为，将锌盐溶解到有机溶剂中，形成浓度为0.2~1M（mol/L）的锌盐溶液，在充分搅拌之后，滴入0.5~2mL的稳定剂，搅拌12~24h，然后静置一夜(如8-12h)，得到第一前驱体溶液；将第一前驱体溶液滴到或旋涂到基底上制成膜层。优选地，在生长ZnO纳米棒之前，为了得到高质量的薄膜，本专利技术对基底进行预处理。以含ITO基板的玻璃片作为基底为例，具体的预处理步骤为：将含ITO基板的玻璃片按照需要切割成合适的小块，然后依次采用干的无尘布和湿润的无尘布擦拭一次，移除表面的灰尘和颗粒，接着将基底分别在丙酮、乙醇和水中超声波清洗10-20min（如15min），并用大量去离子水冲洗，去除基底表面的杂质。将清洗后的基底浸泡到体积比为1:1.5的双氧水（30%）、氨水（28%）和去离子水的混合溶液中，然后对所述混合溶液进行加热处理，具体是加热到70-90℃（如80℃）后保持0.5-1.5h（如1h）。处理后将基底取出并自然冷却到室温，并且用大量去离子水冲洗后，吹干备用。步骤S200、将锌盐加入到醇溶液中形成第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液在上述膜层上制成ZnO种子层。具体地，所述醇溶液可以为但不限于乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇等中的一种或多种。为了通过水热法，能够在较低浓度的前驱液中生长出自立的ZnO纳米棒，需要预先在基底上制备种子层。种子层的制备方法有很多，如磁控溅射、脉冲激光沉积、电沉积法等。优选地，本专利技术采用旋涂的方法沉积一ZnO种子层于基底上，不需要在高温下退火，操作简单。ZnO种子层所用的材料为锌盐的醇溶液，即所述第二前驱体溶液。然后通过不同的旋涂速度（如2000~6000rpm），可以得到20~40nm厚度的ZnO种子层。ZnO种子层对ZnO纳米棒阵列生长有辅助作用，ZnO种子层能增加ZnO纳米棒在基底生长时的成核点，较厚的ZnO种子层成核点更多，更加有利于ZnO纳米棒的形成。但是ZnO种子层较薄时，很难形成均匀直立的ZnO纳米棒。相反，ZnO种子层较厚时，ZnO纳米棒容易发生团聚，不能均匀生长。然后将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、将锌盐溶解于有机溶剂中，搅拌后加入稳定剂，形成第一前驱体溶液，将所述第一前驱体溶液在基底上制成膜层；步骤B、将锌盐加入到醇溶液中形成第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液在上述膜层上制成ZnO种子层；步骤C、将锌盐的水溶液和碱液混合形成第三前驱体溶液，将所述第三前驱体溶液与上述ZnO种子层反应，得到ZnO纳米棒。

【技术特征摘要】
1.一种ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于，包括：步骤A、将锌盐溶解于有机溶剂中，搅拌后加入稳定剂，形成第一前驱体溶液，将所述第一前驱体溶液在基底上制成膜层；步骤B、将锌盐加入到醇溶液中形成第二前驱体溶液，将所述第二前驱体溶液在上述膜层上制成ZnO种子层；步骤C、将锌盐的水溶液和碱液混合形成第三前驱体溶液，将所述第三前驱体溶液与上述ZnO种子层反应，得到ZnO纳米棒。2.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤A之前还包括：对基底进行预处理，所述预处理的步骤为：将基底依次采用干的无尘布和湿润的无尘布擦拭，接着将基底分别在丙酮、乙醇和水中清洗，将清洗后的基底浸泡到双氧水、氨水和去离子水的混合溶液中，然后对所述混合溶液进行加热处理，处理后将基底取出并冷却到室温，并用去离子水冲洗后，吹干备用。3.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，所述有机溶剂为乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、异丙醇、乙醇、丙醇中的一种或多种，所述稳定剂为乙醇胺、乙二醇、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，所述醇溶液为乙醇、甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：何斯纳，吴龙佳，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44