能高效处置重金属的聚醚砜功能梯度复合膜的制备方法技术

一种能高效处置重金属的聚醚砜功能梯度复合膜的制备方法，其主要是先经两次氯乙酰化制得高接枝率的氯乙酰化聚醚砜，之后氯乙酰化聚醚砜和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷与二乙烯三胺五乙酸进行化学键合反应，使多氨基羧酸官能基团接枝到聚醚砜中，然后应用相转移技术制备了载带多氨基多羧酸官能基团的聚醚砜分离膜，最后在该分离膜表面涂覆哌嗪水溶液和均苯三甲酰氯正庚烷溶液，通过界面聚合反应，在其表面形成致密的纳滤超薄层，制得聚醚砜功能梯度复合膜。本发明专利技术方法简便可行，对人体健康危害小，制备的复合膜将微超滤螯合膜吸附和纳滤膜截留的处置效能有机结合，保障高浓度重金属废水经聚醚砜功能梯度复合膜处理后，可实现直接达标排放或回用。

【技术实现步骤摘要】
能高效处置重金属的聚醚砜功能梯度复合膜的制备方法
本专利技术涉及一种改性聚醚砜功能梯度复合膜的制备方法。
技术介绍
在矿业生产、机械制造、电镀、化学镀、以及有色金属冶炼与加工等过程产生的废水含各类重金属污染物，随生产废水流出的重金属排放到自然环境中会给地表水、土壤、地下水等造成严重污染，继而严重影响水生态环境健康。水体中铅、镍、镉、汞、铬、铜、锌等重金属污染物具有生物难降解、生物毒性大的特性，其能通过食物链传递、在生物体内易于富集、且有生物致毒增效特性，对环境生物和人体健康造成严重危害。世界各国发生的多起汞、铬、镉等重金属污染中毒事件已为人类敲响了警钟，水环境重金属污染已成为不容忽视的社会问题，是世界各国迫切需要解决的环境问题。目前对重金属离子的主要处理方法有化学沉淀、化学混凝、化学还原、电化学还原、生物吸附、离子交换吸附以及膜分离等。相比其他处理方法，膜分离技术具有效率高、能耗低、选择性好、工艺过程简单、无相变、系统易于构建和扩容等突出优点。膜分离过程通常不需投加化学药剂或药剂用量小，分离净化过程在常温下即可进行，且不改变溶液溶质特性，可对低浓度组分进行浓缩和回收利用，并易于实现自本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种能高效处置重金属的聚醚砜功能梯度复合膜的制备方法，其特征在于：(1)聚醚砜初次氯乙酰化处理：①所用化学原料：聚醚砜氯乙酰化处理所用化学原料有三氯甲烷、聚醚砜粉末、氯乙酰氯、无水三氯化铝、无水乙醇、去离子水，上述所用化学原料的用量有如下质量比例关系：三氯甲烷：聚醚砜粉末：氯乙酰氯：无水三氯化铝：无水乙醇：去离子水＝32.5～35：2：1～1.5：0.75：25：12.5；②聚醚砜的初次氯乙酰化处理：a、首先将聚醚砜粉末加入到盛有三氯甲烷的三口圆底烧瓶中，然后将三口圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上，三口圆底烧瓶的一个边口通入氮气保护，另一边口连接填有活性炭颗粒的吸收管用以吸附反应挥发出的三氯甲烷...

【技术特征摘要】
1.一种能高效处置重金属的聚醚砜功能梯度复合膜的制备方法，其特征在于：(1)聚醚砜初次氯乙酰化处理：①所用化学原料：聚醚砜氯乙酰化处理所用化学原料有三氯甲烷、聚醚砜粉末、氯乙酰氯、无水三氯化铝、无水乙醇、去离子水，上述所用化学原料的用量有如下质量比例关系：三氯甲烷：聚醚砜粉末：氯乙酰氯：无水三氯化铝：无水乙醇：去离子水＝32.5～35：2：1～1.5：0.75：25：12.5；②聚醚砜的初次氯乙酰化处理：a、首先将聚醚砜粉末加入到盛有三氯甲烷的三口圆底烧瓶中，然后将三口圆底烧瓶固定在磁力搅拌器上，三口圆底烧瓶的一个边口通入氮气保护，另一边口连接填有活性炭颗粒的吸收管用以吸附反应挥发出的三氯甲烷，三口圆底烧瓶中口用磨口玻璃塞封堵，之后缓慢调节搅拌器转速至200r/min并搅拌30min，待粉末状聚醚砜在三氯甲烷中成为蓬松块状物时，调节搅拌器转速至550r/min，室温下继续磁力搅拌溶液直至蓬松块状聚醚砜完全溶解在三氯甲烷溶剂中；待聚醚砜完全溶解后，将接有氮气的玻璃导管伸入三口圆底烧瓶并插入溶液液面以下，氮气流速为50mL/min，通入氮气5～10min后，室温下将氯乙酰氯逐滴加入到溶有聚醚砜的三氯甲烷中，磁力搅拌溶液10～15min后，停止通入氮气并于室温下将溶液超声振荡处理，使聚醚砜和氯乙酰氯在三氯甲烷溶剂中充分混合，超声波反应器功率为200W，超声波频率为40KHz，超声处理时间为20～25min，超声水浴温度为25～35℃；b、然后将盛有混合溶液的三口圆底烧瓶从超声波反应器中取出并重新固定于搅拌器的支撑架上，开启氮气瓶上的阀门再次向三口圆底烧瓶内通入氮气，同时开启搅拌器，室温下对溶液进行磁力搅拌反应15min，之后取下三口圆底烧瓶中口处的磨口玻璃塞，向混合溶液中缓慢加入无水三氯化铝，无水三氯化铝加入完毕后即刻将三口圆底烧瓶中口用磨口玻璃塞封堵，无水三氯化铝加入完毕后，室温下继续磁力搅拌进行氯乙酰化反应，氯乙酰化过程历时3h，在此反应过程中三口圆底烧瓶内溶液始终通入氮气保护；待聚醚砜氯乙酰化反应3h后，取下三口圆底烧瓶边口处吸收管和通入氮气的玻璃导管，然后将三口圆底烧瓶置于旋转蒸发器，减压蒸馏回收三口圆底烧瓶内三氯甲烷，减压蒸馏温度为50℃、减压蒸馏压力为0.05MPa；当三口圆底烧瓶内溶液的体积浓缩至初始体积的25％时停止蒸馏，并使三口圆底烧瓶内溶液温度自然冷却至室温；待三口圆底烧瓶内溶液温度冷却至室温后将1/2体积的无水乙醇加入到三口圆底烧瓶中，这时会有白色固体析出，将有白色固体析出的混合溶液在室温条件下磁力搅拌20min，之后过滤收集白色固体；随后分别用去离子水和剩余1/2体积的无水乙醇洗涤白色固体以洗去固体表面残留的三氯甲烷、氯乙酰氯和无水三氯化铝反应物，收集洗涤好的白色固体，并对其进行烘干处理，烘干温度60～70℃，烘干时间8～9h，即得到初次氯乙酰化的聚醚砜；(2)聚醚砜的二次氯乙酰化处理：①所用化学原料：三氯甲烷、初次氯乙酰化的聚醚砜固体、氯乙酰氯、结晶四氯化锡、无水乙醇、去离子水，上述所用化学原料的用量有如下质量比例关系：三氯甲烷：聚醚砜粉末：氯乙酰氯：结晶四氯化锡：无水乙醇：去离子水＝45～50：4：1～2：1：100：75；②制备过程：a、首先将三氯甲烷和初次氯乙酰化聚醚砜白色固体加入到三口圆底烧瓶中，然后将三口圆底烧瓶固定于磁力搅拌器上，三口圆底烧瓶的一个边口连接氮气导管，另一个边口连接填有活性炭颗粒的吸收管，中口用磨口玻璃塞封堵，将搅拌器转速缓慢调至200r/min，待经初次氯乙酰化的聚醚砜固体完全溶解于三氯甲烷后，打开氮气瓶上的阀门向三口圆底烧瓶内的溶液中通入氮气，氮气流速为50mL/min，通入氮气5～10min后，室温下将氯乙酰氯由三口圆底烧瓶中口逐滴加入至溶液中，继续磁力搅拌溶液10～15min，之后停止向三口圆底烧瓶内通入氮气，于室温下将溶液超声振荡处理，超声波反应器功率是200W，超声波频率是40KHz，超声处理时间为20～25min，超声水浴温度为25～35℃；b、溶液经超声振荡处理后，先将盛有混合溶液的三口圆底烧瓶从超声波反应器中取出，并将三口圆底烧瓶重新固定在磁力搅拌器上，然后再次开启氮气瓶上的气阀向三口圆底烧瓶内的溶液中通入氮气并开启搅拌器，室温下对溶液进行搅拌反应15min，之后由三口圆底烧瓶中口向混合溶液中缓慢加入结晶四氯化锡；继续磁力搅拌溶液3h进行二次氯乙酰化反应，在二次氯乙酰化反应过程中始终向三口圆底烧瓶内溶液通入氮气；待聚醚砜二次氯乙酰化反应3h后，停止通入氮气，取下三口圆底烧瓶边口处吸收管和通入氮气的玻璃导管，然后将其置于旋转蒸发器上，减压蒸馏回收三口圆底烧瓶内三氯甲烷，减压蒸馏温度为50℃、减压蒸馏压力为0.05MPa；当三口圆底烧瓶内溶液的体积浓缩为初始体积的25％时停止蒸馏，并使三口圆底烧瓶内溶液温度自然冷却至室温；c、将1/4体积的无水乙醇加入到三口圆底烧瓶中，这时会有白色固体析出，将有白色固体析出的混合溶液在室温条件下磁力搅拌20min，之后过滤收集白色固体；随后分别用1/3体积去离子水和另一份1/4体积的无水乙醇洗涤白色固体以洗去固体表面残留的三氯甲烷、氯乙酰氯和结晶四氯化锡反应物，之后再将剩余的1/2...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋来洲，许乔波，李希达，郁长天，吉敏，牛倩倩，王秀丽，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13