一种头孢克肟的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种头孢克肟的质量控制方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，其检测条件如下：流动相：A相：四丁基氢氧化铵水溶液(pH 6.5):乙腈＝50:50，B相：四丁基氢氧化铵水溶液(pH 6.5):乙腈＝85:15，柱温：0‑50℃，进样量：5‑25μL，进样浓度：0.0005‑2mg/mL，流速：0.8‑1.5mL/min，检测波长：254nm。本发明专利技术的方法可以实现对现有技术无法检测到的未知杂质的有效分离和定量检测，并且检测效率和检测准确度均高于现有技术，该方法具有较高的普适性，可以广泛用于不同来源的头孢克肟原料药及其对应制剂的质量检测。

【技术实现步骤摘要】
一种头孢克肟的质量控制方法
本专利技术属于药物分析领域，特别的是关于一种头孢克肟原料药及制剂的质量控制方法。
技术介绍
头孢克肟(Cefixime,CAS：79350-37-1)，为第三代口服头孢类抗生素，在临床上主要用于治疗敏感菌所致的咽炎、扁桃体炎、急性支气管炎急性发作、中耳炎、尿道感染等。头孢克肟具有光谱、高效、半衰期长等特点，结构式如下：以速发型抗生素过敏为代表的药物不良反应是抗生素临床使用中需要予以严加控制并避免的现象，而原料药中所含有的有关物质是引发一系列药物不良反应的重要根源之一。因此，针对原料药及对应制剂中有关物质的分析研究至关重要。基于来源不同的头孢克肟原料药可能采用不同的制备工艺路线，其对应的杂质情况存在差异，现有的方法需要实现对包括未知杂质在内的多种杂质的有效分离和定量检测，进而可以实现对头孢克肟原料药及对应制剂的质量控制。具体的，美国药典(USP41)、中国药典(2015版)、欧洲药典(EP9.0)以及日本药局方均记载了头孢克肟的原料及制剂的分析方法，其均采用乙腈-四丁基氢氧化铵缓冲水溶液体系作为流动相，采用固定比例流动相洗脱的方法，其洗脱时间在45min左右本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种头孢克肟的质量控制方法，其特征在于，所述头孢克肟的质量控制方法采用高效液相法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，其检测条件如下：流动相：A相：四丁基氢氧化铵水溶液(pH6.5)：乙腈＝50:50B相：四丁基氢氧化铵水溶液(pH6.5)：乙腈＝85:15柱温：0～50℃进样量：5～25μL进样浓度：0.0005～2mg/mL流速：0.8～1.5mL/min检测波长：254nm所述头孢克肟的质量控制方法包含以下步骤：1)、配制样品溶液；2)、进样；3)、采用梯度洗脱法洗脱，梯度设置如下：

【技术特征摘要】
1.一种头孢克肟的质量控制方法，其特征在于，所述头孢克肟的质量控制方法采用高效液相法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，其检测条件如下：流动相：A相：四丁基氢氧化铵水溶液(pH6.5)：乙腈＝50:50B相：四丁基氢氧化铵水溶液(pH6.5)：乙腈＝85:15柱温：0～50℃进样量：5～25μL进样浓度：0.0005～2mg/mL流速：0.8～1.5mL/min检测波长：254nm所述头孢克肟的质量控制方法包含以下步骤：1)、配制样品溶液；2)、进样；3)、采用梯度洗脱法洗脱，梯度设置如下：2.根据权利要求1所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征在于所述流动相中的四丁基氢氧化铵水溶液(pH6.5)的配置方法为：取10(质量)％四丁基氢氧化铵溶液25mL，加纯化水稀释至1000mL，摇匀，用1.5mol/L磷酸溶液调节pH至6.5即得；供试样品的制备方法为：取头孢克肟50mg规格分散片5片，精密称重，置于250mL容量瓶，加入pH7.0磷酸盐缓冲液至约2/3刻度，超声30min，加入pH7.0磷酸盐缓冲液至刻度，过滤即得。3.根据权利要求1所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征在于所述的柱温为40℃，进样量为20μL，流速为1.2mL/min。4.根据权利要求1所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征在于所述的梯度洗脱设置如下：5.根据权利要求1所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征在于所述的梯度洗脱设置为：6.根据权利要求1所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征在于所述的梯度洗脱设置为：7.根据权利要求1所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征在于所述的色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18、WatersXbridgeshieldRP18、AgelaLunaC18(2)中的任意一种。8.根据权利要求1-9之一所述的头孢克肟的质量控制方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：程志伟，赵用强，
申请(专利权)人：广东华南药业集团有限公司，广东先强药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44