一种异戊烯醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种异戊烯醇的制备方法，包括初步反应，催化反应及过滤净化等三个步骤。本发明专利技术合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时生产原料、生产过程工艺简单，且原料及生产过程中毒性及污染性小，成本低廉，生产效率和产品质量均较传统生产工艺得到显著提高，便于异戊烯醇产品技术的快速推广和应用。

A preparation method of isoprenol

The invention discloses a preparation method of isoprenol, which comprises three steps: preliminary reaction, catalytic reaction and filtration and purification. The synthesis process of the invention is simple and standardized, the production process and the production process are easy to master, and the product prepared has good reliability and stability, and is convenient for summarizing and accumulating production experience. At the same time, the production process of raw materials and production process is simple, and the toxicity and pollution of raw materials and production process are small, the cost is low, the production efficiency and product quality are low. Compared with the traditional production process, the technology of isoprenol products has been significantly improved, which facilitates the rapid promotion and application of isoprenol products technology.

【技术实现步骤摘要】
一种异戊烯醇的制备方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种异戊烯醇的制备方法。
技术介绍
异戊烯醇在化工、生物医药等领域中有着十分广泛的应用，使用量巨大且用途十分广泛，但当前在异戊烯醇产品的实际生产制备过程中，当前的生产制备工艺种类相对较多，从而一方面造成当前异戊烯醇产品生产工艺通用型相对不足，且生产技术经验无法有效的进行交流，另一方面也造成了不同工艺生产的异戊烯醇产品的产品质量、生产效率及生产成本均存在极大的差异，从而导致了当前市场上的异戊烯醇产品质量稳定性相对较差，且定价也相对混乱，针对这一现状，需要开发一种全新的异戊烯醇产品生产工艺，以满足实际使用的需要。
技术实现思路
本专利技术公开了一种异戊烯醇的制备方法，以解决现有技术存在的生产效率低和产品质量差等问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种异戊烯醇的制备方法，包括如下步骤：（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在1.2—2.5倍标准大气压，温度恒定在20℃—30℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在10—15分钟匀速升温到60℃—100℃，并保温1—3.5小时，然后向反应釜内添加异丁烯并搅拌均匀后保温10—30分钟，然后在3—10分钟内将反应釜升温至180℃—300℃，对反应釜中混合物进行蒸馏作业，并对蒸馏出的高温蒸汽进行收集备用；（2）催化反应，将步骤（1）收集的高温蒸汽冷却液化，得到温度为50℃—100℃的高温液态产物，然后将金属催化剂添加到液态产物中后，在向高温液态产物中持续匀速通入温度为30℃—50℃氢气进行反应1—5小时，即可获得戊烯醇粗品；（3）过滤净化，将步骤（2）得到的戊烯醇粗品静置并自然冷却至常温，然后以10—50厘米/分钟速度匀速通过过滤设备过滤，并对滤液就行收集即可获得成品戊烯醇产品。进一步的，步骤（1）中，固体碱催化剂为磷酸二氢钠进一步的，步骤（1）中的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。进一步的，步骤（1）中的搅拌速度为50—100转/分钟。进一步的，步骤（1）中甲醛和叔丁醇间使用量关系比为1：1.3—3，异丁烯使用量为甲醛和叔丁醇总量的21%—55%，固体碱催化剂使用量为甲醛和叔丁醇总量的10%—25%，且平补在反应釜底部的固体碱催化剂层厚度为1—10毫米。进一步的，步骤（2）中的金属催化剂为硅胶负载铂催化剂，且所述的金属催化剂为直径为1—10毫米颗粒结构，金属催化剂使用质量为高温液态产物质量的3%—10%。进一步的，步骤（2）中氢气的流速为0.3—1.5米/分钟，且氢气使用总体积为高温液态产物总体积的3—10倍。有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下优势：本专利技术合成工艺简单规范，生产工艺及生产流程易掌握，且制备的产品性能可靠稳定性好，便于生产经验总结和积累，同时生产原料、生产过程工艺简单，且原料及生产过程中毒性及污染性小，成本低廉，生产效率和产品质量均较传统生产工艺得到显著提高，便于异戊烯醇产品技术的快速推广和应用。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1如图1所示一种异戊烯醇的制备方法，包括如下步骤：（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在1.2倍标准大气压，温度恒定在20℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在10分钟匀速升温到60℃，并保温1小时，然后向反应釜内添加异丁烯并搅拌均匀后保温10分钟，然后在3分钟内将反应釜升温至180℃，对反应釜中混合物进行蒸馏作业，并对蒸馏出的高温蒸汽进行收集备用；（2）催化反应，将步骤（1）收集的高温蒸汽冷却液化，得到温度为50℃的高温液态产物，然后将金属催化剂添加到液态产物中后，在向高温液态产物中持续匀速通入温度为30℃氢气进行反应1小时，即可获得戊烯醇粗品；（3）过滤净化，将步骤（2）得到的戊烯醇粗品静置并自然冷却至常温，然后以10厘米/分钟速度匀速通过过滤设备过滤，并对滤液就行收集即可获得成品戊烯醇产品。本实施例中，步骤（1）中，固体碱催化剂为磷酸二氢钠。本实施例中，步骤（1）中的惰性气体为氮气。本实施例中，步骤（1）中的搅拌速度为50转/分钟。本实施例中，步骤（1）中甲醛和叔丁醇间使用量关系比为1：1.3，异丁烯使用量为甲醛和叔丁醇总量的21%，固体碱催化剂使用量为甲醛和叔丁醇总量的10%，且平补在反应釜底部的固体碱催化剂层厚度为1毫米。本实施例中，步骤（2）中的金属催化剂为硅胶负载铂催化剂，且所述的金属催化剂为直径为1毫米颗粒结构，金属催化剂使用质量为高温液态产物质量的3%。本实施例中，步骤（2）中氢气的流速为0.3米/分钟，且氢气使用总体积为高温液态产物总体积的3倍。实施例2如图1所示一种异戊烯醇的制备方法，包括如下步骤：（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在2.5倍标准大气压，温度恒定在30℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在15分钟匀速升温到100℃，并保温3.5小时，然后向反应釜内添加异丁烯并搅拌均匀后保温30分钟，然后在10分钟内将反应釜升温至300℃，对反应釜中混合物进行蒸馏作业，并对蒸馏出的高温蒸汽进行收集备用；（2）催化反应，将步骤（1）收集的高温蒸汽冷却液化，得到温度为100℃的高温液态产物，然后将金属催化剂添加到液态产物中后，在向高温液态产物中持续匀速通入温度为50℃氢气进行反应5小时，即可获得戊烯醇粗品；（3）过滤净化，将步骤（2）得到的戊烯醇粗品静置并自然冷却至常温，然后以50厘米/分钟速度匀速通过过滤设备过滤，并对滤液就行收集即可获得成品戊烯醇产品。本实施例中，步骤（1）中，固体碱催化剂为磷酸二氢钠本实施例中，步骤（1）中的惰性气体为氩气。本实施例中，步骤（1）中的搅拌速度为100转/分钟。本实施例中，步骤（1）中甲醛和叔丁醇间使用量关系比为1：3，异丁烯使用量为甲醛和叔丁醇总量的55%，固体碱催化剂使用量为甲醛和叔丁醇总量的25%，且平补在反应釜底部的固体碱催化剂层厚度为10毫米。本实施例中，步骤（2）中的金属催化剂为硅胶负载铂催化剂，且所述的金属催化剂为直径为10毫米颗粒结构，金属催化剂使用质量为高温液态产物质量的10%。本实施例中，步骤（2）中氢气的流速为1.5米/分钟，且氢气使用总体积为高温液态产物总体积的10倍。实施例3一种异戊烯醇的制备方法，包括如下步骤：（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在1.8倍标准大气压，温度恒定在25℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在13分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述的异戊烯醇的制备方法包括如下步骤：（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在1.2—2.5倍标准大气压，温度恒定在20℃—30℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在10—15分钟匀速升温到60℃—100℃，并保温1—3.5小时，然后向反应釜内添加异丁烯并搅拌均匀后保温10—30分钟，然后在3—10分钟内将反应釜升温至180℃—300℃，对反应釜中混合物进行蒸馏作业，并对蒸馏出的高温蒸汽进行收集备用；（2）催化反应，将步骤（1）收集的高温蒸汽冷却液化，得到温度为50℃—100℃的高温液态产物，然后将金属催化剂添加到液态产物中后，在向高温液态产物中持续匀速通入温度为30℃—50℃氢气进行反应1—5小时，即可获得戊烯醇粗品；（3）过滤净化，将步骤（2）得到的戊烯醇粗品静置并自然冷却至常温，然后以10—50厘米/分钟速度匀速通过过滤设备过滤，并对滤液就行收集即可获得成品戊烯醇产品。

【技术特征摘要】
1.一种异戊烯醇的制备方法，其特征在于，所述的异戊烯醇的制备方法包括如下步骤：（1）初步反应：首先将固体碱催化剂平铺到反应釜底部，然后由惰性气体将反应釜内空气排空，并使反应釜内氧气含量低于1%，气压恒定在1.2—2.5倍标准大气压，温度恒定在20℃—30℃，然后将甲醛和叔丁醇分别匀速添加到反应釜内并搅拌均匀，然后在保持搅拌状态不变条件下将反应釜在10—15分钟匀速升温到60℃—100℃，并保温1—3.5小时，然后向反应釜内添加异丁烯并搅拌均匀后保温10—30分钟，然后在3—10分钟内将反应釜升温至180℃—300℃，对反应釜中混合物进行蒸馏作业，并对蒸馏出的高温蒸汽进行收集备用；（2）催化反应，将步骤（1）收集的高温蒸汽冷却液化，得到温度为50℃—100℃的高温液态产物，然后将金属催化剂添加到液态产物中后，在向高温液态产物中持续匀速通入温度为30℃—50℃氢气进行反应1—5小时，即可获得戊烯醇粗品；（3）过滤净化，将步骤（2）得到的戊烯醇粗品静置并自然冷却至常温，然后以10—50厘米/分钟速度匀速通过过滤设备过滤，并对滤液就行收集即可...

【专利技术属性】
技术研发人员：李云政，张磊，
申请(专利权)人：南京雪郎化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32