The invention relates to a preparation method of 3_butene_1_ol, which comprises: (1) dissolving vinyl chloride in a solvent and forming Grignard reagent magnesium vinyl chloride with magnesium under the action of an initiator; (2) adding ethylene oxide to the Grignard reagent at 10 By hydrolysis, 3 butene 1 alcohol was obtained. The preparation method has the advantages of low raw material price, mild reaction conditions, short operation time, and high purity of 3_butene_1_ol, which fully meets the requirements for use as an intermediate of medicines or spices.
【技术实现步骤摘要】
一种3-丁烯-1-醇的制备方法
本专利技术属于有机化工中间体的制备领域,具体涉及一种3-丁烯-1-醇的制备方法。
技术介绍
3-丁烯-1-醇为一类重要的有机化工中间体,主要用于医药合成及香料合成也可以用于合成有机新材料。目前合成3-丁烯-1-醇主要方法有:1.以3-丁炔-1-醇为原料经加氢得3-丁烯-1-醇(Roberts,JohnD.andMazur,RobertH.JournaloftheAmericanChemicalSociety,73,2509-20;1951)。2.以1,4-丁二醇为原料进行脱水得产品(KokaiTokkyoKoho.JP2017014133)。3.以1,4-丁二醇单乙酸酯进行消除反应得产品(贾志奇,赵永祥.CN201310298030)。4.以氯丙烯或溴丙烯制成格氏试剂与甲醛反应得产品(朱太勇.化学试剂,37(2),168-170;2015);(Linstead,R.P.andRydon,H.N.FromJournaloftheChemicalSociety,1995-2001;1934)。上述方法中方法1.原料不易获得且价格较高,并且加氢采用的催化剂(钯类)成本较高且安全性较低。方法2.采用1,4-丁二醇脱水所需温度非常高,不利于生产,且高温会带来较多的副产物。方法3.中采用1,4-丁二醇单乙酸酯原料不易获得,且也需要较高的温度,产物中还会有酯化的产物,杂质比较多。方法4.虽然反应比较简单,但是在制备格氏试剂时由于氯丙烯或溴丙烯活性比较高偶联比较多,导致收率不高,另外此反应只能采用通甲醛蒸汽方式加甲醛(直接加固体甲醛会局部反 ...
【技术保护点】
1.一种3‑丁烯‑1‑醇的制备方法,包括:具体步骤为:(1)将氯乙烯溶于溶剂中,在引发剂作用下与镁生成格氏试剂乙烯基氯化镁;(2)将环氧乙烷在‑10‑10℃下加到上述格氏试剂中,生成取代产物;(3)最后将上述取代产物进行酸性水解,即得3‑丁烯‑1‑醇。
【技术特征摘要】
1.一种3-丁烯-1-醇的制备方法,包括:具体步骤为:(1)将氯乙烯溶于溶剂中,在引发剂作用下与镁生成格氏试剂乙烯基氯化镁;(2)将环氧乙烷在-10-10℃下加到上述格氏试剂中,生成取代产物;(3)最后将上述取代产物进行酸性水解,即得3-丁烯-1-醇。2.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)的具体操作为将氯乙烯通入到溶剂中,在引发剂作用下与镁在一定温度下发生反应得到格氏试剂乙烯基氯化镁;所述反应温度为20-60℃。3.根据权利要求1或2所述的3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂均为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的3-丁烯-1-醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的引发剂选自碘、二溴乙烷、活性...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐步斌,方贵,
申请(专利权)人:江西力田维康科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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