铅离子的检测方法技术

公开了一种铅离子的检测方法，检测方法包括下述步骤：在反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热，当加热到100℃‑108℃时，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热第一时刻后停止加热，持续搅拌至溶液达到室温，在100mL溶液中加入1mL的8‑12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌第二时刻后，加入7‑9mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌第三时刻，然后加入28‑32mmol/L N‑(2‑羟乙基)哌嗪‑N'‑2‑乙烷磺酸溶液调节pH为7.1‑7.3，得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，所述纳米金颗粒复合物在2‑6℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，在检测溶液中加入待检测铅离子的样品，搅拌混匀后静置3‑5min，采用紫外可见分光光度计检测吸光度，基于吸光度获得铅离子浓度。

Detection Method of Lead Ion

A detection method for lead ion is disclosed. The detection method includes the following steps: adding tetrachloroauric acid solution to the reaction vessel to stir and heat, adding sodium citrate solution to the reaction vessel when heated to 100 108, stirring continuously until the solution reaches room temperature after the first time of stirring and heating. After adding 1 mL 8_12 mmol/L polyoxyethylene desiccant sorbitol monooleate solution to 100 mL solution and stirring for the second time, adding 7_9 mL 10 mmol/L dodecyl phosphonic acid tetrahydrofuran solution to stir for the third time, then adding 28_32 mmol/L N(2_hydroxyethyl) piperazine N'2_ethane sulfonic acid solution to adjust the pH to 7.1_7.3, A dodecyl phosphonic acid functionalized gold nanoparticle complex is obtained. The gold nanoparticle complex is placed in distilled water at 2 6 C to form a detection solution. The sample of lead ion to be detected is added to the detection solution. After stirring and mixing, the sample is placed for 3 5 minutes. The absorbance is measured by ultraviolet-visible spectrophotometer. The concentration of lead ion was obtained by absorbance.

【技术实现步骤摘要】
铅离子的检测方法
本专利技术涉及重金属检测
，特别是一种铅离子的检测方法。
技术介绍
铅离子是已知的具有潜在危害的最有毒的重金属离子之一，铅由于其具有优良的延展性、容易加工和抗腐蚀性等特性，所以其广泛被应用。其主要污染来源为人为来源：汽油、铅蓄电池、原生铅冶炼、工业废水和气的排放和颜料以及天然来源：地质侵蚀、地壳运动、风化等，这使得其污染已经十分严重了。铅离子是一种有毒的持久性重金属离子，其主要化学特性是形成有机金属化合物、螯合物、有机配位体和参加氧化还原反应等。重金属与生物体内或水中的给电子体发生反应，这个反应通常是不可逆的。这些可持续有害物质可以通过大气、土壤、水、食物链和食物网进入人体并不易代谢且在生物体内累积，之后会从中逐渐放出，通过血液传输并扩散到全身，产生非常严重的累积毒性。高选择性和灵敏度定量检测Pb2+的需求仍然是一个具有挑战性的技术问题。传统的分析技术，包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法和质谱法等，已被用于Pb2+分析。然而，大多数这些技术需要昂贵的仪器或复杂的程序，这使得检测非常的不方便，耗时且不适合现场检测和便携式使用。为了解决这些问题，一些新兴的测量已被用来检测Pb2+的水平，如试纸检测法、比色法、酶联免疫法等。这些技术在检测铅离子方面表现出良好的性能，但是这其中大部分检测方法的检出限比较高，灵敏度比较低。只能实现定性检测或半定量检测。纳米金是微小的金的颗粒，其直径范围为1-100nm，在水中通常以溶胶形式存在其颜色为酒红色，粒径越大，颜色越深。纳米金颗粒是开发比色传感系统的良好显色剂，因为纳米金具有很高的消光系数，比有机染料分子高3-5个数量级,纳米金还具有表面等离子体共振功能，致使其吸收光谱在波长为520nm左右会出现一个表面等离子共振峰。功能化的金纳米粒子可用于检测铅离子。专利文献1公开了一种快速检测铅离子的纳米金比色法；将十二氢十二硼酸盐溶液迅速加入氯金酸溶液中，搅拌均匀，得到酒红色的AuNPs-B12H122-溶液；其中，加入的十二氢十二硼酸盐与氯金酸的摩尔比为0.1～1：1，所述的十二氢十二硼酸盐为Na2B12H12、K2B12H12、Cs2B12H12中的一种；AuNPs-B12H122-溶液中纳米金的浓度为0.8～2.2nmol/L。该专利利用硼簇化合物直接原位生成纳米金，合成步骤简单，反应条件温和，对Pb2+能够通过颜色变化进行检测，但该专利检出限比较高，检测限达到60nmol/L，灵敏度还不够，加入铅离子样品的检测时间仍然较长。专利文献2公开了一种铅离子比色检测探针及其应用方法，将氯金酸的水溶液与谷胱苷肽按物质的量比为6∶1配成水溶液混合搅拌，并用1M的氢氧化钠溶液将混合溶液的pH值调节至7.0，然后在混合溶液中加入新配制的硼氢化钠冰水溶液2mg/1mL并剧烈搅拌，混合溶液在搅拌条件下持续反应12小时，离心除去未反应物质后重新分散，该专利利用谷胱苷肽功能化的纳米金颗粒为铅离子比色检测探针对Pb2+进行检测，但该专利检出限比较高，检测限达到100nmol/L，灵敏度还不够，加入铅离子样品的检测时间仍然较长。在
技术介绍
部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本专利技术背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。现有技术文献专利文献专利文献1：中国专利公开CN108007923A号专利文献2：中国专利公开CN101710076A号
技术实现思路
专利技术要解决的问题如上所述，本专利技术需要提供一种铅离子的检测方法，其检出限低，灵敏度高，检测溶液能够在室温下保存很长时间，方便检测，检测方法简单且检测反应时间短，无需复杂设备便可进行现场原位快速检测。解决问题的方案本专利技术人等为了达成上述目的而进行了深入研究，具体而言，本专利技术提供一种铅离子的检测方法，其包括下述步骤：第一步骤，反应容器的底部布置加热单元，反应容器的顶部连接冷凝管，冷凝管的外层充入冷凝水，在反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热，当加热到100℃-108℃时，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热第一时刻后停止加热，持续搅拌至溶液达到室温，其中，四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述溶液含有16-32纳米粒径的纳米金颗粒第二步骤，在100mL溶液中加入1mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌第二时刻后，加入7-9mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌第三时刻，然后加入28-32mmol/LN-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节pH为7.1-7.3，放置35-39℃恒温箱温育10-12小时后，多次离心分离未反应的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，所述纳米金颗粒复合物在2-6℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，第三时刻长于第二时刻，纳米金颗粒复合物的粒径为26-40纳米，第三步骤，在检测溶液中加入待检测铅离子的样品，搅拌混匀后静置3-5min，采用紫外可见分光光度计检测吸光度，基于吸光度获得铅离子浓度。在所述的铅离子的检测方法中，第一步骤，所述预定范围为1:5至1:6，溶液中纳米金浓度为1.5-1.8nmol/L。在所述的铅离子的检测方法中，第一步骤中，用酸溶液浸泡反应容器1.5-2.5小时，清洗干净后在鼓风干燥箱中烘干，反应容器的底部布置水浴锅。在所述的铅离子的检测方法中，第一步骤中，反应容器为圆底玻璃容器，所述四氯金酸溶液为质量比为0.2％的四氯金酸5mL和90mL蒸馏水水混合形成，柠檬酸钠溶液中含有质量比为1％的柠檬酸钠5mL，第一时刻为2-4min，在所述的铅离子的检测方法中，第一步骤中，采用磁力搅拌单元搅拌，当冷凝管内层出现回流，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液。在所述的铅离子的检测方法中，，第二步骤中，在100mL溶液中加入1mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后，加入8mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌10-12min，然后加入28-32mmol/LN-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节PH为7，放置37℃恒温箱温育12小时后，至少两次离心分离未反应的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，纳米金颗粒复合物在4℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，纳米金颗粒复合物的粒径为28-32纳米。在所述的铅离子的检测方法中，第二步骤中，在100mL溶液中加入1mL的10mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌5-6min后，然后加入1.5mL的6mmol/L丙二醇丁醚醋酸酯溶液搅拌5-6min,然后加入8mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌10-12min，然后加入28-32mmol/LN-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节pH为7，放置37℃恒温箱温育12小时后，至少两次离心分离未反应的十二烷基膦酸、聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯和/或丙二醇丁醚醋酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，纳米金颗粒复合物在4℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，纳米金颗粒复合物的粒径为28-30纳米。在所述的铅离子的检测方法中，第三步骤中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铅离子的检测方法，其包括下述步骤：第一步骤(S1)，反应容器的底部布置加热单元，反应容器的顶部连接冷凝管，冷凝管的外层充入冷凝水，在反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热，当加热到100℃‑108℃时，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热第一时刻后停止加热，持续搅拌至溶液达到室温，其中，四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述溶液含有16‑32纳米粒径的纳米金颗粒，第二步骤(S2)，在100mL溶液中加入1mL的8‑12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌第二时刻后，加入7‑9mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌第三时刻，然后加入28‑32mmol/L N‑(2‑羟乙基)哌嗪‑N'‑2‑乙烷磺酸溶液调节pH为7.1‑7.3，放置35‑39℃恒温箱温育10‑12小时后，多次离心分离未反应的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，所述纳米金颗粒复合物在2‑6℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，第三时刻长于第二时刻，纳米金颗粒复合物的粒径为26‑40纳米，第三步骤(S3)，在检测溶液中加入待检测铅离子的样品，搅拌混匀后静置3‑5min，采用紫外可见分光光度计检测吸光度，基于吸光度获得铅离子浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种铅离子的检测方法，其包括下述步骤：第一步骤(S1)，反应容器的底部布置加热单元，反应容器的顶部连接冷凝管，冷凝管的外层充入冷凝水，在反应容器中加入四氯金酸溶液搅拌和加热，当加热到100℃-108℃时，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌加热第一时刻后停止加热，持续搅拌至溶液达到室温，其中，四氯金酸和柠檬酸钠的质量比处于预定范围使得所述溶液含有16-32纳米粒径的纳米金颗粒，第二步骤(S2)，在100mL溶液中加入1mL的8-12mmol/L聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯溶液搅拌第二时刻后，加入7-9mL的10mmol/L十二烷基膦酸的四氢呋喃溶液搅拌第三时刻，然后加入28-32mmol/LN-(2-羟乙基)哌嗪-N'-2-乙烷磺酸溶液调节pH为7.1-7.3，放置35-39℃恒温箱温育10-12小时后，多次离心分离未反应的十二烷基膦酸和聚氧乙烯去水山梨醇单油酸酯后得到十二烷基膦酸功能化金纳米颗粒复合物，所述纳米金颗粒复合物在2-6℃的温度下放入在蒸馏水中形成检测溶液，其中，第三时刻长于第二时刻，纳米金颗粒复合物的粒径为26-40纳米，第三步骤(S3)，在检测溶液中加入待检测铅离子的样品，搅拌混匀后静置3-5min，采用紫外可见分光光度计检测吸光度，基于吸光度获得铅离子浓度。2.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，所述预定范围为1:5至1:6，溶液中纳米金浓度为1.5-1.8nmol/L。3.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，用酸溶液浸泡反应容器1.5-2.5小时，清洗干净后在鼓风干燥箱中烘干，反应容器的底部布置水浴锅。4.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，反应容器为圆底玻璃容器，所述四氯金酸溶液为质量比为0.2％的四氯金酸5mL和90mL蒸馏水混合形成，柠檬酸钠溶液中含有质量比为1％的柠檬酸钠5mL，第一时刻为2-4min。5.根据权利要求1所述的铅离子的检测方法，其特征在于，第一步骤(S1)中，采用磁力搅拌单元搅拌，当冷凝管内层出现回流，在反应容器中加入柠檬酸钠溶液。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：寇莹莹，郭丽平，赵倩，
申请(专利权)人：北京建筑大学，
类型：发明
国别省市：北京,11