一种检测原料药中二甲基亚砜含量的液相方法技术

本发明专利技术涉及一种检测原料药中二甲基亚砜含量的液相方法，属于医药技术领域。该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以酸性水溶液和有机溶剂为流动相，采用带紫外检测器的液相色谱仪对原料药中的二甲基亚砜进行检测，按外标法以峰面积计算二甲基亚砜的含量。所述方法可有效检测原料药中二甲基亚砜的残留量。本发明专利技术方法灵敏度高，操作简单，结果准确，过程稳定可控。

【技术实现步骤摘要】
一种检测原料药中二甲基亚砜含量的液相方法
本专利技术属于医药
，涉及一种检测原料药中二甲基亚砜含量的液相方法。
技术介绍
大多数原料药均是经化学合成而得，在化学合成过程中，会使用到有机溶剂，为了保证原料药的质量，需要检测原料药中这些有机溶剂的残留量。如果在原料药的合成工艺中用到二甲基亚砜，需控制其在该原料药中的残留量。根据中国药典2015版四部通则0861残留溶剂测定法中的规定，二甲基亚砜的残留量应不得大于0.5%。目前检测二甲基亚砜残留量的通用检测方法是气相色谱法，而气相色谱法分为顶空进样和直接进样，其中顶空进样法因二甲基亚砜沸点较高，气化量小，导致结果灵敏度小，精密度差；如采用直接进样法检测，由于进到仪器中的原料药大多是固体物质，沸点较高无法气化，如长时间停留在高温度的进样口石英棉上，原料药可能分解，致使检测谱图中出现未知杂质峰，为避免此情况发生，需定期更换衬管，导致检测成本增加。因此本专利技术专利开发了一种液相色谱法来检测二甲基亚砜的残留量，本方法灵敏度好，操作简单，结果准确，过程稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种检测原料药中二甲基亚砜残留量的高效液相检测方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测原料药中二甲基亚砜含量的高效液相色谱法，其特征在于：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以酸性水溶液和有机溶剂为流动相；采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离检测。

【技术特征摘要】
1.一种检测原料药中二甲基亚砜含量的高效液相色谱法，其特征在于：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；以酸性水溶液和有机溶剂为流动相；采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪进行分离检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱是以硅胶为基质，表面键合有十八烷基硅烷填料；所述高效液相色谱仪为带有紫外检测器或二极管阵列检测器的仪器。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以酸性水溶液和有机溶剂为流动相，所述有机溶剂为乙腈或甲醇。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述流动相为酸性水溶液和乙腈，或酸性水溶液和甲醇，或酸性水溶液和甲醇与乙腈的混合溶液。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述流动相为酸性水溶液和乙腈，其比例为：酸性水溶液为100%体积至90%体积，乙腈为0至10%的体积，优选为：100%酸性水溶液；所述流动相为酸性水溶液和甲醇，其比例为：酸性水溶液为100%体积至90%体积，甲醇为0至10%的体积，优选为：100%酸性水溶液；所述流动相为酸性水溶液和甲醇与乙腈的混合溶液，其比例为：酸性水溶液为100%体积至90%体积，甲醇与乙腈的体积和为0至10%，优选为：100%酸性水溶液。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述酸性水溶液为pH=2~4的磷酸水溶液或三氟乙酸水溶液，任选的，所述酸性水溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘早霞，刘大鹏，周蕾，徐腾飞，
申请(专利权)人：武汉赛沃医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42