本发明专利技术公开了一种用于合成3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的催化剂及其应用，本催化剂多级结构大的比表面积、发达的孔结构有利于更多吸附活性位的暴露，使得反应能够迅速进行并且该多级结构催化剂可磁回收分离，对提高合成3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的收率具有优异的效果。
A catalyst for the synthesis of 3- amino propyl -2- hydroxyethyl sulfide and its application
The invention discloses a catalyst for synthesizing 3 aminopropyl 2 hydroxyethyl sulfide and its application. The catalyst has large specific surface area of multi-stage structure and developed pore structure, which is conducive to more exposure of adsorptive active sites, enables the reaction to proceed rapidly, and the multi-stage structure catalyst can be recovered and separated magnetically, thereby improving the performance of the catalyst. The yield of 3 - amino propyl - 2 - hydroxyethyl thioether is excellent.
【技术实现步骤摘要】
一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂及其应用
本专利技术涉及一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂及其应用,属于化工合成领域。
技术介绍
硫广泛存在于自然界中,是构成生命的重要元素。人类利用硫或含硫化合物已有几千年的历史。随着近代科学的发展,含硫化合物在农药、医药、化工染料以及功能材料上都有着很广泛的应用。在有机化合物中,硫原子多以C-S键存在,最常见的是硫醇和硫醚化合物。硫醚由于在药物、染料和新型材料上有着重要广泛的应用而备受关注。3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的结构式：是硫醚诸多类型的一种，寻求一种5提高2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成产率的催化剂非常有必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂及其应用，在优化条件下能催化3-巯基乙醇和3-丙胺氢溴酸盐的反应,具有较高的产物收率。一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂，其特征在于，所述的催化剂为Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。所述的Fe3O4@MgAl-LDH催化剂制备方法如下：步骤1、将0.232gFe3O4亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟，称取0.96g的NaOH和0.636gNa2CO3溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5，得混合碱溶液；步骤2、称取1.54gMg（NO3）2·6H2O和0.53gAl（NO3）3·9H2O溶解于60ml甲醇水溶液中，得混合盐溶液；步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe3O4亚微米粒子甲醇水溶液中，调节pH=10，然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱，保持pH=10，用时1.5h；步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24h，结束后，样品磁分离，无水乙醇和去离子水各洗涤3次，60℃干燥12h，然后在450℃空气氛围下焙烧4h，冷却至室温得到Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。如权1所述的催化剂在合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的应用，所述的合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的条件为：在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚。有益效果：本专利技术提供了一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂，采用一步共沉淀法制备了磁性多级结构核壳型Fe3O4@MgAl-LDH催化剂，其较强的分子吸附能力可以归因于壳层MgFeAl-LDH的记忆效应、壳层氧化物与CR之间的静电吸引、氢键作用、配位作用和多级结构大的比表面积、发达的孔结构有利于更多吸附活性位的暴露，使得反应能够迅速进行并且该多级结构催化剂可磁回收分离，对提高产物的收率具有优异的效果。具体实施方式实施例1一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，包括以下步骤：步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚。所述的Fe3O4@MgAl-LDH催化剂制备方法如下：步骤1、将0.232gFe3O4亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟，称取0.96g的NaOH和0.636gNa2CO3溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5，得混合碱溶液；步骤2、称取1.54gMg（NO3）2·6H2O和0.53gAl（NO3）3·9H2O溶解于60ml甲醇水溶液中，得混合盐溶液；步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe3O4亚微米粒子甲醇水溶液中，调节pH=10，然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱，保持pH=10，用时1.5h；步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24h，结束后，样品磁分离，无水乙醇和去离子水各洗涤3次，60℃干燥12h，然后在450℃空气氛围下焙烧4h，冷却至室温得到Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。实施例2步骤1、在250ml四口烧瓶中加入6.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例3步骤1、在250ml四口烧瓶中加入4.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例4步骤1、在250ml四口烧瓶中加入2.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例5步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将17.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例6步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将15.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例7步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将12.9g3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；其余步骤同实施例1。实施例8步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe3O4@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于合成3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的催化剂，其特征在于 ，所述的催化剂为Fe3O4@MgAl‑LDH催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂，其特征在于，所述的催化剂为Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述的Fe3O4@MgAl-LDH催化剂制备方法如下：步骤1、将0.232gFe3O4亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟，称取0.96g的NaOH和0.636gNa2CO3溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5，得混合碱溶液；步骤2、称取1.54gMg（NO3）2·6H2O和0.53gAl（NO3）3·9H2O溶解于60ml甲醇水溶液中，得混合盐溶液；步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe3O4亚微米粒子甲醇水溶液中，调节pH=10，然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱，保持pH=10，用时1.5h；步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24h，...
【专利技术属性】
技术研发人员：梅丹丹，杨桂莲，
申请(专利权)人：福州华博立乐新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35
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