碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法技术

本发明专利技术公开了一种碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法，其将一次灼烧后保存的坩埚在使用前进行二次灼烧；所述二次灼烧是在坩埚中加入钨助熔剂和纯铁助熔剂，然后进行灼烧；所述二次灼烧后的坩埚在干燥器中冷却即可。本方法通过二次灼烧，能有效的去除碳硫坩埚中残留的碳硫；处理后的碳硫坩埚碳、硫空白值可控制在2ppm及以下，并且空白值稳定，适于低碳低硫钢冶炼分析中碳、硫元素的测定。本方法通过高频红外碳硫燃烧仪进行二次灼烧处理，加入钨助溶剂和纯铁，使红外碳硫仪产生高频电流，瞬间放出大量的热，利用高频红外碳硫燃烧仪自身的燃烧温度（约1500℃左右），去除碳硫坩埚中的碳、硫污染物，以实现对碳、硫分析结果影响的最小化。

Removal of residual carbon and sulfur in carbon sulfur crucible

The invention discloses a method for removing residual carbon and sulphur in a carbon-sulphur crucible, in which the crucible preserved after one burning is twice burned before use; the second burning is to add tungsten flux and pure iron flux into the crucible, and then burn; the crucible after the second burning can be cooled in a dryer. The method can effectively remove the residual carbon and sulphur in the carbon-sulphur crucible by secondary burning. The blank value of carbon and sulphur in the treated carbon-sulphur crucible can be controlled below 2 ppm, and the blank value is stable, which is suitable for the determination of carbon and sulphur in the smelting analysis of low carbon and low sulphur steel. In this method, a high frequency infrared carbon-sulfur burner is used for secondary burning treatment, tungsten assistant solvent and pure iron are added to make the infrared carbon-sulfur burner generate high frequency current and emit a large amount of heat instantaneously. The carbon and sulfur contaminants in the carbon-sulfur crucible are removed by using the combustion temperature of the high frequency infrared carbon-sulfur burner itself (about 1500 C). Minimize the impact of carbon and sulfur analysis results.

【技术实现步骤摘要】
碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法
本专利技术涉及一种坩埚的预处理方法，尤其是一种碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法。
技术介绍
碳硫坩埚，又称红外碳硫坩埚、高频炉坩埚、CS坩埚，主要用于碳硫含量分析。随着钢中C、S含量要求越来越低，对于硅钢、超深冲汽车板、天然气管线钢等超低碳硫的钢种冶炼，其精炼过程样和成品样的碳硫成分已达到10ppm左右。当超低碳硫的含量与空白值接近，这时空白值不仅影响测定下限，而且也影响到仪器的分析精度和准确度，因此要求尽量降低空白值。为了降低坩埚中碳硫的空白值，通常采用的方法是用马弗炉对坩埚进行批量灼烧处理，然后将灼烧后的坩埚存放在干燥器中，但由于存放的时间不同以及实验室环境气氛均对坩埚的碳硫空白值波动产生较大的影响。而且使用马弗炉灼烧瓷坩埚的处理方式，坩埚的硫空白值一般在10ppm左右，而且空白值波动较大，不稳定，对于冶炼硫含量在10ppm左右的低碳低硫钢的分析结果就会造成影响。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种效果好的碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：将一次灼烧后保存的坩埚在使用前进行二次灼烧；所述二次灼烧是在坩埚中加入钨助熔剂和纯铁助熔剂，然后进行灼烧；所述二次灼烧后的坩埚在干燥器中冷却即可。本专利技术所述钨助熔剂加入量为1.5～2.0g，纯铁助熔剂加入量为0.3～0.5g。所述二次灼烧是在高频红外碳硫仪中进行检验性灼烧。本专利技术所述一次灼烧的温度为800～1000℃，时间为45～120min。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术通过二次灼烧，能有效的去除碳硫坩埚中残留的碳硫；处理后的碳硫坩埚碳、硫空白值可控制在2ppm及以下，并且空白值稳定，适于低碳低硫钢冶炼分析中碳、硫元素的测定。本专利技术通过高频红外碳硫燃烧仪进行二次灼烧处理，加入钨助溶剂和纯铁，使红外碳硫仪产生高频电流，瞬间放出大量的热，利用高频红外碳硫燃烧仪自身的燃烧温度（约1500℃左右），去除碳硫坩埚中的碳、硫污染物，以实现对碳、硫分析结果影响的最小化。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。本碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法采用两次灼烧的工艺，分别为一次灼烧和二次灼烧，工艺过程为：（1）一次灼烧：将碳硫坩埚采用传统工艺进行灼烧处理，具体工艺为：置于800～1000℃的马弗炉中灼烧45～120min，冷却后置于干燥器中存放。（2）二次灼烧：一次灼烧后存放的坩埚在使用前进行二次灼烧，具体工艺为：在坩埚中依次加入1.5～2.0g的钨助熔剂和0.3～0.5g的纯铁助熔剂，置于高频红外碳硫仪中检验性灼烧；灼烧过程即进行一次高频碳硫仪的检验过程。采用高频红外碳硫仪灼烧能对碳硫坩埚的空白值的完全去除，并且空白值稳定。（3）干燥：取出经过二次灼烧后的碳硫坩埚，置于干燥器中冷却至室温，即可用于碳硫含量的测定。实施例1：本碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法采用下述具体工艺。将碳硫坩埚在1000℃的马弗炉中灼烧45min，冷却后置于干燥器中存放。使用前取出，经检测，其硫含量为0.001%、碳含量为0.002%。在坩埚中加入1.5g钨助熔剂，0.4g纯铁助熔剂，置于高频红外碳硫仪中进行灼烧；取出后，置于干燥器中冷却至室温。检测经上述处理后的坩埚，其硫含量为0.0002%、碳含量为0.0002%。实施例2：本碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法采用下述具体工艺。将碳硫坩埚在1000℃的马弗炉中灼烧45min，冷却后置于干燥器中存放。使用前取出，经检测，其硫含量为0.001%、碳含量为0.002%。在坩埚中加入1.8g钨助熔剂，0.4g纯铁助熔剂，置于高频红外碳硫仪中进行灼烧；取出后，置于干燥器中冷却至室温。检测经上述处理后的坩埚，其硫含量为0.0001%、碳含量为0.0001%。实施例3：本碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法采用下述具体工艺。将碳硫坩埚在1000℃的马弗炉中灼烧60min，冷却后置于干燥器中存放。使用前取出，经检测，其硫含量为0.001%、碳含量为0.002%。在坩埚中加入1.8g钨助熔剂，0.3g纯铁助熔剂，置于高频红外碳硫仪中进行灼烧；取出后，置于干燥器中冷却至室温。检测经上述处理后的坩埚，其硫含量为0.0002%、碳含量为0.0002%。实施例4：本碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法采用下述具体工艺。将碳硫坩埚在800℃的马弗炉中灼烧90min，冷却后置于干燥器中存放。使用前取出，经检测，其硫含量为0.001%、碳含量为0.002%。在坩埚中加入2.0g钨助熔剂，0.35g纯铁助熔剂，置于高频红外碳硫仪中进行灼烧；取出后，置于干燥器中冷却至室温。检测经上述处理后的坩埚，其硫含量为0.0001%、碳含量为0.0001%。实施例5：本碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法采用下述具体工艺。将碳硫坩埚在900℃的马弗炉中灼烧120min，冷却后置于干燥器中存放。使用前取出，经检测，其硫含量为0.001%、碳含量为0.002%。在坩埚中加入1.7g钨助熔剂，0.5g纯铁助熔剂，置于高频红外碳硫仪中进行灼烧；取出后，置于干燥器中冷却至室温。检测经上述处理后的坩埚，其硫含量为0.0002%、碳含量为0.0002%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法，其特征在于：将一次灼烧后保存的坩埚在使用前进行二次灼烧；所述二次灼烧是在坩埚中加入钨助熔剂和纯铁助熔剂，然后进行灼烧；所述二次灼烧后的坩埚在干燥器中冷却即可。

【技术特征摘要】
1.一种碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法，其特征在于：将一次灼烧后保存的坩埚在使用前进行二次灼烧；所述二次灼烧是在坩埚中加入钨助熔剂和纯铁助熔剂，然后进行灼烧；所述二次灼烧后的坩埚在干燥器中冷却即可。2.根据权利要求1所述的碳硫坩埚中残余碳硫的去除方法，其特征在于：所述钨助熔剂加入量为1.5～2....

【专利技术属性】
技术研发人员：周春艳，金景峰，李虹，
申请(专利权)人：石钢京诚装备技术有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21