一种测定普碳钢-低合金钢中超低碳及硫含量方法技术

本发明专利技术涉及测定普碳钢-低合金钢中超低碳及硫含量方法，其特征是：将试样用刨床加工成屑状；称取助熔剂于坩埚中，置于红外碳硫仪进行分析，分析后将坩埚取出放入干燥器中冷却；对仪器进行标准化校正，称取试样于坩埚中，将坩埚放于高频红外碳硫分析仪的坩埚托上，按启动键，仪器的炉头自动闭合，试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成CO2、CO和SO2，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，测定硫，测定SO2后的气体，经脱硫后，进入CO、CO2红外吸收池，测定碳含量。其优点是：建立了一种红外吸收测定普碳钢、合金钢中超低碳、硫的方法。分析结果准确、精度高、时间短。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及测定普碳钢-低合金钢中超低碳及硫含量方法，其特征是：将试样用刨床加工成屑状；称取助熔剂于坩埚中，置于红外碳硫仪进行分析，分析后将坩埚取出放入干燥器中冷却；对仪器进行标准化校正，称取试样于坩埚中，将坩埚放于高频红外碳硫分析仪的坩埚托上，按启动键，仪器的炉头自动闭合，试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成CO2、CO和SO2，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，测定硫，测定SO2后的气体，经脱硫后，进入CO、CO2红外吸收池，测定碳含量。其优点是：建立了一种红外吸收测定普碳钢、合金钢中超低碳、硫的方法。分析结果准确、精度高、时间短。【专利说明】
本专利技术涉及一种钢材中超低碳、硫含量的测定，特别涉及一种测定普碳钢-低合 金钢中超低碳及硫含量方法，属于分析化学
。
技术介绍
随着生产、科研的快速发展，当今炼钢呈现多元化的趋势，冶炼超低碳、硫的规模日益 加大，这就对超低碳、硫的检测提出了相当高的要求。 目前，虽然已经有国标方法GB/T20123-2006,但是该方法的检测范围C:0. 005? 4.3at%、S:0. 0005?0.33at%，不能满足对碳、硫含量小于0.001at%的产品的分析。 而国标方法GB/T20126-2006,虽然该方法的检测范围C:0.0003?0.01at%、 S:0. 0005?0.33at%，能满足对碳、硫含量小于0.001at%的产品的分析。但是试样测 定前需要在马弗炉（420°C)预处理5?lOmin;钨粒需要在450°C马弗炉加热lOmin;锡粒 则需要在超声波清洗器中用稀盐酸清洗5min以上，再经水漂洗、干燥后使用，操作繁琐、延 长了分析时间。 另外，尽管有火花源发射光谱法测定钢中超低碳的报道，但分析条件苛刻，成本 商。
技术实现思路
本专利技术的目的是旨在解决以上问题，提供一种采用红外吸收法测定普碳钢-低合 金钢中超低碳及硫含量方法。 本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案： 1. 将试样用刨床加工成屑状； 2. 将屑状试样在超声波清洗器中用乙醚清洗，待乙醚挥发后，迅速装入干燥、清洁的玻 璃瓶中盖严； 3. 称取助熔剂于坩埚中，置于红外碳硫仪进行分析，分析后将坩埚取出放入干燥器中 冷却； 4. 标准化校正：根据试样类型及含量选择分析通道，并用已选定的标样(与待测试样 含量相近）进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点、或多点标准 化校正(试样含量应小于所选标样含量）； 另选一与被测试样同类型的标样或基准进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试 样分析。否则，重新做标准化校正； 5. 称取试样与上述步骤坩埚中，将坩埚放于高频红外碳硫分析仪的坩埚托上，按启动 键，仪器的炉头自动闭合，试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成C02、C0和S02，以 氧气为载气经滤尘和除湿后，进入S02红外吸收池，测定硫。测定SO2后的气体，经脱硫后， 进入CO、co2红外吸收池，测定碳含量。 所述助熔剂为锡粒和钨粉的混合； 本专利技术测定范围：C:0? 0003 ?0? 050at%;S:0? 0003 ?0?OlOat% 本专利技术的有益效果是： 建立一种红外吸收测定普碳钢、合金钢中超低碳、硫的方法。本专利技术通过试样将在超声 波清洗器中用乙醚清洗试样5min，确保分析结果更加准确；助熔剂与坩埚在碳硫分析仪灼 烧后，使碳硫的空白值均在〇. 00004左右，这样可以保证分析方法的检测下限低，适合分析 钢中超低碳硫的含量。方法的检测下限碳分析下限为0.0003at%，硫分析下限为0.0003 at%，分析结果的精度和准确度满足GB/T20126-2006国家标准的要求.此方法相对GB/ T20126-2006国家标准而言，缩短了分析时间，在实际生产和科研中切实可行。 【具体实施方式】 1 方法的测定范围 本方法规定了采用红外吸收法测定普碳钢、低合金钢中超低碳、硫含量。 本方法适用于普碳钢、低合金钢中超低碳、硫含量的测定。 测定范围：C:0? 0003 ?0? 050at%;S:0? 0003 ?0? 010at% 2主要仪器和试剂 日本崛场产CS-820V2红外碳硫测定仪； 超声波清洗器（昆山高德机械设备有限公司） 红外专用超低碳硫坩埚(火神牌，湖南醴陵市金利坩埚瓷厂）； 针状锡粒助熔剂：含碳和硫的质量分数应分别小于0. 0005% ; 钨助熔剂：含碳和硫的质量分数应分别小于〇. 0005% ; 普碳钢、低合金钢标样； 过氯酸镁、可塑性碱：均无水、无油； 无水乙醚； 氧气：纯度> 99. 99% 动力气：压缩空气、氮气，必须无水无油。 电子天平：精度±〇.OOOlg。 3.具体实施步骤： 步骤1.将试样用刨床加工成屑状； 步骤2.将屑状试样在超声波清洗器中用乙醚清洗5min，待乙醚挥发后，迅速装入干 燥、清洁的玻璃瓶中盖严； 步骤3.称取0. 2g锡粒+1. 5g钨粉助熔剂于坩埚中，置于红外碳硫仪进行分析，分析后 将坩埚取出放入干燥器中冷却； 步骤4.标准化校正： 根据试样类型及含量选择分析通道，并用已选定的标样(与待测试样含量相近）进行分 析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点、或多点标准化校正(试样含量 应小于所选标样含量)。 另选一与被测试样同类型的标样或基准进行分析，分析值在允许差范围内，可进 行试样分析。否则，重新做标准化校正。 步骤5.将步骤3所述的坩埚置于高频红外碳硫分析仪中，试样重量设为1. 000g， 于同一通道进行测定，重复测定足够次数（5-6次）得到低而且比较一致的读数，用记录最 小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。 步骤6.称取0. 5?0. 6g试样与步骤3坩埚中，将坩埚放于高频红外碳硫分析仪 的坩埚托上，按启动键，仪器的炉头自动闭合，试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别 生成C02 (其中部分生成C0)和so2，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入so2红外吸收池，测 定硫。测定scyg的气体，经脱硫后，进入co、co2红外吸收池，测定碳含量。 具体的实施方案为： 一、通过实验来确定红外碳硫分析仪的相关参数和对测定时的影响因素。 1?高频炉输出设定 【权利要求】1. ，其特征是：具体步骤如下： 1) 将试样用刨床加工成屑状； 2) 将屑状试样在超声波清洗器中用乙醚清洗，待乙醚挥发后，迅速装入干燥、清洁的玻 璃瓶中盖严； 3) 称取助熔剂于坩埚中，置于红外碳硫仪进行分析，分析后将坩埚取出放入干燥器中 冷却； 4) 标准化校正：根据试样类型及含量选择分析通道，并用已选定的标样进行分析，三次 分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点、或多点标准化校正； 另选一与被测试样同类型的标样或基准进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试 样分析，否则，重新做标准化校正； 5) 称取试样与上述步骤坩埚中，将坩埚放于高频红外碳硫分析仪的坩埚托上，按启动 键，仪器的炉头自动闭合，试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成C02、C0和S02，以 氧气为载气经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定普碳钢‑低合金钢中超低碳及硫含量方法，其特征是：具体步骤如下：1）将试样用刨床加工成屑状；2）将屑状试样在超声波清洗器中用乙醚清洗，待乙醚挥发后，迅速装入干燥、清洁的玻璃瓶中盖严；3）称取助熔剂于坩埚中，置于红外碳硫仪进行分析，分析后将坩埚取出放入干燥器中冷却；4）标准化校正：根据试样类型及含量选择分析通道，并用已选定的标样进行分析，三次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行一点、或多点标准化校正；另选一与被测试样同类型的标样或基准进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析，否则，重新做标准化校正；5）称取试样与上述步骤坩埚中，将坩埚放于高频红外碳硫分析仪的坩埚托上，按启动键，仪器的炉头自动闭合，试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成CO2、CO和SO2，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，测定硫，测定SO2后的气体，经脱硫后，进入CO、CO2红外吸收池，测定碳含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳蓉，刘建华，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15