微波热重分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种微波热重分析装置，包括微波谐振腔、微波系统、称重系统、温度测定系统、气体分区系统、控制系统和壳体框架，微波谐振腔内设有第二空间，且微波谐振腔底板上设有与第二空间连通的通孔，称重系统上设置有样品支撑杆，样品支撑杆的上部伸入至反应室内；还包括保护罩体，其围成第一空间，罩主体的底端与罩底板密封连接，罩主体顶端与微波谐振腔底板密封连接，称重系统位于第一空间内并固定在罩底板上，通孔位于第一空间内并将第一空间与第二空间连通。称重系统由保护罩体封闭，与外界环境隔绝，提高称重结果准确性；保护罩体可阻止外界气体与第二空间内气体交换和流通，避免反应室内气氛环境的外加不利影响。

【技术实现步骤摘要】
微波热重分析装置
本专利技术涉及一种微波热重分析装置，属于分析测试装置

技术介绍
热重法是在程序控制温度下借助热天平以获得物质的质量与温度关系的一门技术。目前，常规热重分析通常放入极少量的试样通过电加热方式进行加热，属于外部加热方式；使用热电偶测量试样周围气氛温度来代表试样温度，研究试样在程序控制温度下质量与温度或质量与时间的关系。由于实验使用的试样一般为体积大的块状物料或质量大的颗粒物料，试样质量太小不能真实反映大试样的性质，并且通常使用的常规热重分析仪的测量范围大多停留在0~100mg，不能满足大试样研究的需要，使得模拟大试样在高温和不同气氛下质量动态变化的研究显得困难。又由于试样放入量很小，热电偶测量的温度为试样周围气氛的温度非试样温度，其所得的结论是否适用于实际情况还值得商榷。微波加热具有加热迅速、产物均匀性好、反应时间短、低能耗和“整体加热”等众多优点，其特殊的加热机理使得物料内部的传热传质与常规加热方式有很大区别，而且可能造成反应机理的不同，所以研究大试样在微波加热下的热失重和反应机理非常有意义。同时，对于体积较大的块状物料和质量较大的颗粒物料，尤其是大量骨料、气孔的多孔介质，其导热系数很小，升温较缓慢，常规加热方式不能满足需求，但这些物料吸波性能好，微波加热可以是一种更好的选择。因此，目前出现了微波热重分析装置，微波热重分析装置的主要结构部件包括微波系统、微波谐振腔、位于微波谐振腔内的反应室、称重系统、供气系统、温度测试系统和控制系统，以及设备外观壳体结构构成，其中，称重系统通常采用电子天平，电子天平上端连接样品支撑杆，微波谐振腔的底板上设有通孔，以供样品支撑杆的顶端伸入至反应室内，样品支撑杆顶端设置样品坩埚，样品坩埚位于反应室内，用于盛放样品。现有技术中，电子天平通常是处于裸露状态，且为保证其测量准确性，样品支撑杆与反应室之间是不接触的，则反应室上供样品支架穿过的通孔内径应大于样品支撑杆的直径。现有技术存在以下缺点和不足：1、电子天平非封闭设置，而电子天平非常灵敏，则外界环境，比如气流吹动或振动会影响其测量准确性；2、电子天平非封闭设置，且反应室上供样品支撑杆穿过的通孔的内径较大，而为了不影响电子天平的测量精度，该通孔与样品支撑杆之间无法设置密封结构，则外界气体会通过该通孔进入反应室内，或者反应室内的气体会经该通孔溢出，即反应室内部和外界环境之间会进行气体交换和流通，影响反应室内生成气的量和纯度，从而会影响热重分析结果；为了防止反应室内部气体和外界环境气体之间的交换和流通，现有技术中有的采用保证反应室内为微正压的方式，通过反应室内的气体流出通孔来阻止外界气体进入反应室内，这样会造成反应室内生成气的损失，从而使得生成气测量分析时结果不准确。
技术实现思路
本专利技术提供一种微波热重分析装置，可以解决现有技术称重系统非封闭设置，影响测量准确性以及热重分析结果准确性的问题。为达到解决上述技术问题的目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种微波热重分析装置，包括微波谐振腔、向微波谐振腔提供微波的微波系统、称重系统、温度测定系统、气体分区系统、控制系统和外部的壳体框架，所述微波谐振腔内设有作为反应室的第二空间，且所述微波谐振腔的底板上设有与所述第二空间连通的通孔，所述称重系统的称重托盘上设置有样品支撑杆，所述样品支撑杆的上部穿过所述通孔伸入至所述第二空间内；所述气体分区系统包括第一空间和所述第二空间，所述微波热重分析装置还包括保护罩体，所述保护罩体围成所述第一空间，所述保护罩体包括罩底板和由四周侧板构成的罩主体，所述罩主体的底端与所述罩底板密封连接，所述罩主体的顶端与所述微波谐振腔的底板密封连接，所述称重系统位于所述第一空间内并固定在所述罩底板上，所述通孔位于所述第一空间内并将所述第一空间与所述第二空间连通。所述罩主体的底端与所述罩底板之间连接处设有密封减震部件。所述微波谐振腔整体固连在所述壳体框架的顶壁上，且所述保护罩体悬吊式连接在所述微波谐振腔的底板上。所述保护罩体上设置有第一进气管，用于向所述第一空间内通入保护气，所述第一空间内的气体压力大于所述第二空间内的气体压力。所述第二空间由反应室罩体、盖体和所述微波谐振腔的底板围成，所述反应室罩体呈上下开口的筒状，所述盖体与所述反应室罩体的上部开口配合，所述反应室罩体的下端与所述微波谐振腔的底板密封贴合；所述第二空间内设有微孔过滤内筒，所述样品支撑杆的上部位于所述微孔过滤内筒内，且所述微孔过滤内筒与所述反应室罩体之间形成有第三空间，所述气体分区系统还包括所述第三空间，所述第三空间连通有第三进气管，用于向所述第三空间内通入反应气或保护气。所述第三空间的气体压力大于所述微孔过滤内筒所围成内部空间内的气体压力。所述第二空间的上部连接有出气通道，用于排出反应生成气。所述微波谐振腔内还设有第四空间，所述气体分区系统还包括所述第四空间，所述第四空间为所述微波谐振腔的腔壳与所述反应室罩体之间的区域，所述第四空间连通有第四进气管，用于向所述第四空间内通入保护气，所述第四空间的保护气压力大于所述第二空间内的气体压力。所述温度测定系统包括红外测温探头、石英管和具有三个通路的三通支架，所述三通支架固设在所述微波谐振腔的腔壳外侧，所述红外测温探头的探头端插设在所述三通支架的第一个通路内，所述石英管的外端插设在所述三通支架的第二个通路内，所述三通支架的第三个通路连接有第四进气管；所述石英管的内端伸入所述第二空间内，且所述红外测温探头的轴线与所述石英管的轴线在同一直线上。所述微波热重分析装置还包括称重调平系统，所述称重调平系统包括连接在所述壳体框架底面上的多个高度可调脚轮、已预先校正水平度平行的第一水泡/气泡水平尺和第二水泡/气泡水平尺；所述第一水泡/气泡水平尺水平安装在所述罩底板上，所述第二水泡/气泡水平尺在校正其与所述第一水泡/气泡水平尺的水平度平行时水平放置在所述称重系统的称重托盘上；所述壳体框架上设有可观察到所述第一水泡/气泡水平尺的观察孔。与现有技术相比，本专利技术微波热重分析装置具有以下优点和积极效果：1、称重系统由保护罩体封闭，与外界环境隔离，则避免了外界气流吹动样品支撑杆导致称重结果不准确的问题，同时也会减小外界震动动对称重系统测量准确性的影响；2、称重系统由保护罩体封闭，且微波谐振腔底面上的通孔也处于封闭空间内，从而保护罩体可阻止外界气体通过该通孔进入反应室空间内，则无需保证反应室空间内气体微正压来阻止外界气体进入，防止反应室空间气体和外界环境气体之间的交换和流通，则可减少反应室内生成气的损失，从而进一步保证生成气测量分析时结果的准确性；3、称重系统由保护罩体封闭，使称重系统所在区域形成第一空间，第一空间与作为反应室的第二空间，以及微波谐振腔的第三空间及第四空间形成气体气体分区系统，通过各空间之间本身的压力差，以及操作者外加压力调整，可以实现各空间气体不同压力控制，实现操作者对各空间气氛流动路径的控制，从而保证对第二空间内生成气的生成量控制，尽可能地减少生成气的损失，保证分析时结果的准确性。附图说明图1为本专利技术微波热重分析装置立体结构示意图；图2为本专利技术微波热重分析装置纵向剖视示意图；图3为图2中I部结构放大图；图4为本专利技术中称重系统的保护罩体的罩底本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波热重分析装置，包括微波谐振腔、向微波谐振腔提供微波的微波系统、称重系统、温度测定系统、气体分区系统、控制系统和外部的壳体框架，所述微波谐振腔内设有作为反应室的第二空间，且所述微波谐振腔的底板上设有与所述第二空间连通的通孔，所述称重系统的称重托盘上设置有样品支撑杆，所述样品支撑杆的上部穿过所述通孔伸入至所述第二空间内；其特征在于：所述气体分区系统包括第一空间和所述第二空间，所述微波热重分析装置还包括保护罩体，所述保护罩体围成所述第一空间，所述保护罩体包括罩底板和由四周侧板构成的罩主体，所述罩主体的底端与所述罩底板密封连接，所述罩主体的顶端与所述微波谐振腔的底板密封连接，所述称重系统位于所述第一空间内并固定在所述罩底板上，所述通孔位于所述第一空间内并将所述第一空间与所述第二空间连通。

【技术特征摘要】
1.一种微波热重分析装置，包括微波谐振腔、向微波谐振腔提供微波的微波系统、称重系统、温度测定系统、气体分区系统、控制系统和外部的壳体框架，所述微波谐振腔内设有作为反应室的第二空间，且所述微波谐振腔的底板上设有与所述第二空间连通的通孔，所述称重系统的称重托盘上设置有样品支撑杆，所述样品支撑杆的上部穿过所述通孔伸入至所述第二空间内；其特征在于：所述气体分区系统包括第一空间和所述第二空间，所述微波热重分析装置还包括保护罩体，所述保护罩体围成所述第一空间，所述保护罩体包括罩底板和由四周侧板构成的罩主体，所述罩主体的底端与所述罩底板密封连接，所述罩主体的顶端与所述微波谐振腔的底板密封连接，所述称重系统位于所述第一空间内并固定在所述罩底板上，所述通孔位于所述第一空间内并将所述第一空间与所述第二空间连通。2.根据权利要求1所述的微波热重分析装置，其特征在于：所述罩主体的底端与所述罩底板之间连接处设有密封减震部件。3.根据权利要求1或2所述的微波热重分析装置，其特征在于：所述微波谐振腔整体固连在所述壳体框架的顶壁上，且所述保护罩体悬吊式连接在所述微波谐振腔的底板上。4.根据权利要求3所述的微波热重分析装置，其特征在于：所述保护罩体上设置有第一进气管，用于向所述第一空间内通入保护气，所述第一空间内的气体压力大于所述第二空间内的气体压力。5.根据权利要求1所述的微波热重分析装置，其特征在于：所述第二空间由反应室罩体、盖体和所述微波谐振腔的底板围成，所述反应室罩体呈上下开口的筒状，所述盖体与所述反应室罩体的上部开口配合，所述反应室罩体的下端与所述微波谐振腔的底板密封贴合；所述第二空间内设有微孔过滤内筒，所述样品支撑杆的上部位于所述微孔过滤内筒内，且所述微孔过滤内筒与所述反应室罩体之间形成有第...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯国通，杨琼，孙昭，隋兰，
申请(专利权)人：青岛迈可威微波创新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37