一种三嗪类化合物的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法。

A refining method for three azine compounds

The invention discloses a refining method of a three azine compound with a formula I.

【技术实现步骤摘要】
一种三嗪类化合物的精制方法
本专利技术属于药物化学领域，特别涉及一种三嗪类化合物的精制方法。
技术介绍
中国专利CN105175410A报道了具有结构如下式I的化合物的制备方法和活性试验，其活性试验表明化合物I具有良好的抗肿瘤增殖作用。但是根据其最后一步的制备方法，如下所示，该步骤反应主要存在的下式所示的杂质化合物III，其结构通过核磁共振氢谱和质谱确认：1HNMR(400MHz，DMSO-d6)：δppm7.99(d,1H),7.63(s,1H),7.42(d,1H),3.73-3.71(m,8H),3.02-2.98(m,4H),2.65-2.50(m,6H),2.36(m,2H),2.08(s,1H),1.70(m,2H),1.51(m,2H),1.09(t,3H)；ESI/MS：m/z＝550(M+H)+。根据专利中报道的后处理方法，所得产品纯度为98.4％，杂质III的含量为0.2％～0.4％。不符合一般药品质量标准中有关单杂含量低于0.1％的要求。而且，由于杂质含量过高，在药物的质量研究过程中，必须对杂质III进行相关毒理实验研究，从而会大大增加药物研发的成本和风险。专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法，通过如下步骤降低具有式III结构

【技术特征摘要】
1.一种具有式I的三嗪类化合物的精制方法，通过如下步骤降低具有式III结构的杂质含量，精制步骤为：步骤1)将化合物I的粗品加入到乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的混合溶剂中，化合物I粗品与混合溶剂中乙醇、水、氢氧化钠、活性炭的质量比等于1:10～15:10～15:3～5:0.05～0.1，加热至微回...

【专利技术属性】
技术研发人员：许慧，邓泽平，成佳，陈芳军，
申请(专利权)人：湖南华腾制药有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43