一种小粒度尼洛替尼的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种小粒度尼洛替尼的纯化方法，属于原料药制备技术领域。本发明专利技术的技术方案是：首先制备尼洛替尼乙酸乙酯溶液，然后加入活性炭和无水乙醇过滤，再经冷却、流加50‑70%乙醇水溶液，控制搅拌速度等步骤，制备小粒度尼洛替尼。本发明专利技术所获得的小粒度尼洛替尼，可以直接用于制剂工艺，满足了不同工艺对原料药的需求。

A purification method of nimlotinib with small particle size

The invention relates to a purification method of small particle nnlotinib, which belongs to the field of raw material preparation technology. The technical scheme of the invention is: firstly, the ethyl acetate solution of nilotinib is prepared, then activated carbon and anhydrous ethanol are added to filter, and then small-size nilotinib is prepared by cooling, adding 50 70% ethanol aqueous solution and controlling stirring speed. The small size nilotinib obtained by the invention can be directly used in the preparation process and meets the requirements of different processes for the raw material medicine.

【技术实现步骤摘要】
一种小粒度尼洛替尼的纯化方法
本专利技术涉及一种小粒度尼洛替尼的纯化方法，属于原料药制备

技术介绍
尼罗替尼为抗肿瘤药，临床上主要用于治疗对格列卫（伊马替尼）耐药的慢性粒细胞性白血病。为强效精准的第二代酪氨酸激酶抑制剂，有效治疗产生耐药的或不耐受的慢性髓性白血病患者。尼洛替尼属于不溶性药物，其在水中的溶解度0.2ug/ml，原研诺华公司为保证生物利用度，采用将尼洛替尼进行微粉化处理，以增加主药的溶出。但是，微粉化的过程会造成环境的污染。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种小粒度尼洛替尼的纯化方法，以适应不同制剂工艺对原料药的特殊要求。本专利技术的技术方案是：一种小粒度尼洛替尼的纯化方法，包括以下步骤：第一步将尼洛替尼溶解于乙酸乙酯中；制备浓度范围为0.1g/ml至0.21g/ml溶液；第二步向第一步溶液中加入第一步尼洛替尼重量十分之一的活性炭，搅拌，加入乙酸乙酯体积十分之一的无水乙醇，过滤；第三步将第二步所得滤液冷却至-5℃至5℃范围并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积1-2倍的50-70%乙醇水溶液；搅拌速度为220-260转/分，流加乙醇水溶液的速度为6-10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小粒度尼洛替尼的纯化方法，其特征是，包括以下步骤：第一步 将尼洛替尼溶解于乙酸乙酯中；第二步 向第一步溶液中加入第一步尼洛替尼重量十分之一的活性炭，搅拌，加入乙酸乙酯体积十分之一的无水乙醇，过滤；第三步 将第二步所得滤液冷却至‑5℃至5℃范围并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积1‑2倍的50‑70%乙醇水溶液；搅拌速度为220‑260转/分，流加乙醇水溶液的速度为6‑10ml/分，流加完毕后，继续搅拌3‑5小时；第四步 过滤，用50‑70%乙醇水溶液洗涤滤饼，烘干。

【技术特征摘要】
1.一种小粒度尼洛替尼的纯化方法，其特征是，包括以下步骤：第一步将尼洛替尼溶解于乙酸乙酯中；第二步向第一步溶液中加入第一步尼洛替尼重量十分之一的活性炭，搅拌，加入乙酸乙酯体积十分之一的无水乙醇，过滤；第三步将第二步所得滤液冷却至-5℃至5℃范围并维持，搅拌下流加第一步溶剂体积1-2倍的50-70%乙醇水溶液；搅拌速度为220-260转/分，流加乙醇水溶液的速度为6-10ml/分，流加完毕后，继续搅拌3-5小时；第四步过滤，用50-70%乙醇水溶液洗涤滤饼，烘干。2.按照权利要求1所述小粒度尼洛替尼的纯化方法，其特征是，第一步所得溶液浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚艳，
申请(专利权)人：威海云睿信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37