PC/POE制品中多环芳烃的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种PC/POE制品中多环芳烃的提取方法，包括以下步骤：a.将PC/POE制品粉碎，得到颗粒样品；b.称取预定量粉碎后的颗粒样品至顶空样品瓶中，加入活化剂，压盖后在55‑65℃水浴下超声形成悬浊液；c.起盖后，量取预定量的悬浊液缓慢滴至管内盛有极性纯化剂并填充有反相萃取凝附剂的提取容器中，漩涡混合后，离心提取或负压抽取上清液。本发明专利技术提供的提取方法具有快速、简便、低成本、干扰少、对仪器损耗小等特点。

【技术实现步骤摘要】
PC/POE制品中多环芳烃的提取方法
本专利技术涉及机械、食品、环境、汽车、家居等领域内对塑料制品中多环芳烃的提取；特别涉及一种利用PPME极性混合反相萃取方法提取PC或POE制品中多环芳烃的方法。
技术介绍
多环芳烃(PAHs)是指由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列在一起的一系列烃类化合物，是目前环境中普遍存在的一类具有致癌、致畸和致基因突变的持久性有机污染物，因其性质稳定，易在生物体内积累，从而引起人们广泛的关注。由于许多塑料制品具有耐酸碱、耐磨、耐燃等优越的性能，被广泛应用于玩具、塑料粒子、日用品、皮革中。而PC(聚碳酸酯)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获得了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。PC是一种线型碳酸聚酯，分子中碳酸基团与另一些基团交替排列，这些基团可以是芳香族，可以是脂肪族，也可两者皆有。双酚A型PC是最重要的工业产品。无色透明，耐热，抗冲击，阻燃BI级，在普通使用温度内都有良好的机械性能。研究表明PC制品是多环芳烃重要的存在载体之一，PC制品样品基体复杂，干扰物多，难以直接提取，必须经过样品预处理后才可以进行分析。POE塑胶原料的来源通常来自以石油或天然气为原料的石油化学品，是一种经过聚合反应而得到的高分子树脂，乙烯-辛烯共聚弹性体(POE)作为乙烯-辛烯的共聚物，辛烯含量通常大于20％，聚乙烯链段本身是结晶的，但由于辛烯的介入，破坏了部分聚乙烯的结晶，辛烯链段和非晶聚乙烯链段部分共同形成了弹性的无定形区(橡胶相)，剩余的聚乙烯结晶部分形成树脂相，起着物理交联点的作用。POE既有优异的韧性，又改善了聚合物加工时的流变性能，同时使材料的透明度提高；与聚烯烃相容性好，具有较佳的流动性，较强的剪切敏感性和熔体强度，但是研究表明POE制品是多环芳烃重要的存在载体之一，POE制品样品基体复杂，干扰物多，难以直接提取，必须经过样品预处理后才可以进行分析。目前，塑料制品中多环芳烃的提取方法主要是用有机溶剂进行萃取，经固相萃取净化后，用气相色谱、高效液相色谱、气相色谱质谱联用等方法进行测定。提取多环芳烃的主要方法有索氏提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波萃取法。这些提取方法在具体实验操作中存在以下不足：1)索氏提取法操作繁琐，一般需要进行连续提取,提取时间长,塑料制品中多环芳烃的索氏提取效果一般以20～30次为佳，并且需要使用大量的有毒有机溶剂。2)按SN/T1877.2-2007塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法及其他文献中采用的是液氮冷冻粉碎，加入正己烷/丙酮或者是正己烷/二氯甲烷作为提取溶液进行微波萃取。这种方法使用的液氮冷冻粉碎法实验成本较高，提取溶液只能最大限度地溶胀塑料制品，却无法破坏塑料的内部结构，极大地降低提取效率。提取溶液往往呈现浑浊状态，提取上清液困难，难以顺利进行固相萃取。3)按GB/T29784.2-2013中的前处理方案采用甲苯为提取溶液，实验证明在指定萃取条件下甲苯只对PC原料及其制品有良好的溶解作用，但溶解液中含有许多高聚物以及苯二甲酸酯类、葵二酸酯类等酯类塑化助剂。而这类物质在塑料制品中一般含量较高，是在定性定量测定多环芳烃过程中的主要干扰，通常无法用硅胶/氧化铝小柱等固相萃取净化方式将这种干扰较好地排除，且固相萃取净化操作较为耗时繁琐。如果不采取固相萃取的净化过程直接进样检测，则会大大降低色谱柱和仪器核心部件的灵敏度和使用寿命。为此，建立一种快速、简便、低成本、干扰小的塑料制品中多环芳烃提取技术显得尤为必要。通常实验分析人员在用色谱或者其他检测方法定性和定量分析目标物质之前，必须要采取合适的前处理实验方案。常规的前处理方法包括：固相萃取(SPE)、分散式固相萃取(d-SPE)和液液萃取(LLE)。在许多实验室中，液液萃取仍然是主要的样品前处理方法。液液萃取包括两个难以相溶的液相。通常一种液相为水溶剂，另一种液相为非水溶性或水溶性很差的有机溶剂。利用目标化合物在两个液相中不同的分配率达到对目标化合物的萃取分离。固相萃取是一种当下流行的用固态吸附剂净化液体样品的前处理方法。其主要核心原理是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上，依靠吸附剂对溶质的相对吸附，包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。这种吸附力主要分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力及多种作用力。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床，通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。分散式固相萃取是将固相萃取吸附剂颗粒分散在样品的萃取液中，利用分散的固相萃取吸附剂吸附萃取液中的杂质，起到纯化萃取液的目的。检索中国专利发现，专利申请号200810237007.X公开了一种塑料制品中多环芳烃的提取方法。该专利技术提供一种塑料制品中多环芳烃的提取方法，包括(1)提取：将塑料制品样品破碎、称量后，包裹在滤纸中，置入样品瓶内，加入丙酮与二氯甲烷按体积比1:1的主辅萃取剂20mL，超声提取60-80min；(2)净化：在层析柱中，由佛罗里硅藻土吸收萃取液中的多环芳烃；再洗脱、收集，浓缩洗脱液后定容；(3)样品测定：采用气相色谱法对样品进行测定，定性和定量分析多环芳烃成份。因此，有必要提供一种快速、简便、低成本、干扰小地提取PC/POE制品中多环芳烃的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种PC/POE制品中多环芳烃的提取方法，能够快速、简便、低成本、干扰小地提取PC或POE制品中多环芳烃的方法，便于推广应用。本专利技术为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种一种PC/POE制品中多环芳烃的提取方法，包括以下步骤：a.将PC或POE制品粉碎，得到颗粒样品；b.称取预定量粉碎后的颗粒样品至顶空样品瓶中，加入活化剂，压盖后在55-65℃水浴下超声形成悬浊液；c.起盖后，量取预定量的悬浊液缓慢滴至管内盛有极性纯化剂并填充有反相萃取凝附剂的提取容器中，漩涡混合后，离心提取或负压抽取上清液。进一步地，所述步骤a中将PC或POE制品用匀质粉碎机粉碎至约0.5cm*0.5cm颗粒大小。进一步地，所述步骤b为：称取粉碎后的样品0.50g至20mL顶空钳口瓶中，加入10mL活化剂，压盖后在60℃水浴下超声40min。进一步地，所述步骤b中活化剂组分及体积比例为苯：三氯甲烷＝80:20。进一步地，所述步骤c)为：所述的提取容器为萃取管，起盖后，量取1ml的悬浊液缓慢滴至盛有5mL乙腈和30mg含氰基键合相的SPE填料的萃取管中，漩涡混合30s后，在4000r/min下离心5min后取上清液。进一步地，所述的提取容器为一专用提取管，所述专用提取管包括管体，所述管体的底部形成有针管状通孔，所述针管状通孔与鲁尔堵头或负压容器相连本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种PC/POE制品中多环芳烃的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将PC或POE制品粉碎，得到颗粒样品；b.称取预定量粉碎后的颗粒样品至顶空样品瓶中，加入活化剂，压盖后在55‑65℃水浴下超声形成悬浊液；c.起盖后，量取预定量的悬浊液缓慢滴至管内盛有极性纯化剂并填充有反相萃取凝附剂的提取容器中，漩涡混合后，离心提取或负压抽取上清液。

【技术特征摘要】
1.一种PC/POE制品中多环芳烃的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将PC或POE制品粉碎，得到颗粒样品；b.称取预定量粉碎后的颗粒样品至顶空样品瓶中，加入活化剂，压盖后在55-65℃水浴下超声形成悬浊液；c.起盖后，量取预定量的悬浊液缓慢滴至管内盛有极性纯化剂并填充有反相萃取凝附剂的提取容器中，漩涡混合后，离心提取或负压抽取上清液。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤a中将PC或POE制品用匀质粉碎机粉碎至约0.5cm*0.5cm颗粒大小。3.如权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤b为：称取粉碎后的样品0.50g至20mL顶空钳口瓶中，加入10mL活化剂，压盖后在60℃水浴下超声40min。4.如权利要求1或3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤b中活化剂组分及体积比例为苯：三氯甲烷＝80:20。5.如权利要求1所述的提...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵明华，江晨舟，朱逸，傅佳萍，张弛中，
申请(专利权)人：上海安谱实验科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31