一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法技术

本发明专利技术属于药物分析领域，涉及一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，包括以下步骤(1)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；紫外检测器波长：257nm；流动相：磷酸盐缓冲液和甲醇的混合液；(2)制备供试品溶液：(3)制备对照品溶液：(4)测定方法：精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，重复3‑6次，记录色谱图，山梨酸峰面积的相对标准偏差应≤2.0％。精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；该方法具有检测周期短，重现性、准确度、稳定性、耐用性均能符合要求，且成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法
本专利技术涉及药物分析领域中的一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法。
技术介绍
山梨酸(英文名为：Sorbicacid)，又名2，4-已二烯酸、2-丙烯基丙烯酸。山梨酸是一种高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，也可用于树脂、香料和橡胶工业。在西方发达国家的应用量很大，但在中国国内的应用范围还不广。山梨酸是一种不饱和脂肪酸，与其他天然的脂肪酸一样，山梨酸在人体内参与新陈代谢过程，并被人体消化和吸收，产生二氧化碳和水。从安全性方面来讲，山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂，安全性很高。联合国粮农组织、世界卫生组织、美国FDA都对其安全性给予了肯定。山梨酸能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效，其抑制发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍，毒副作用比苯甲酸、维生素C和食盐还要低，毒性仅有苯甲酸的四分之一、食盐的一半。山梨酸对人体不会产生致癌和致畸作用。山梨酸代替苯甲酸钠是食品工业发展的趋势。但是如果食品中添加的山梨酸超标严重，消费者长期服用，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康。目前，未见关于左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量检测的相关文献和专利，因此，研制开发一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法是亟待解决的新课题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的检测方法，该方法采用高效液相色谱法进行检测，通过色谱条件的优化，流动相中成分配比的选择和流动相的选择，建立了一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，通过该方法检测的山梨酸，检测周期短，重现性、准确度、稳定性、耐用性均能符合要求，且具有成本低等优点。本专利技术的目的是这样实现的：一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；紫外检测器波长：257nm；流动相：磷酸盐缓冲液和甲醇的混合液；(2)制备供试品溶液：(3)制备对照品溶液：(4)测定方法：精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，重复3-6次，记录色谱图，山梨酸峰面积的相对标准偏差应≤2.0％。精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；(5)计算公式式中：A对：对照品溶液主峰面积；A样：供试品溶液主峰面积；W对：对照品的重量，mg；P：对照品的纯度，％；所述流动相中，磷酸盐缓冲液和甲醇的体积比为65-75：25-35；所述流动相中，磷酸盐缓冲液和甲醇的体积比为70：30；所述磷酸盐缓冲液的配制方法为：取磷酸11.5ml，加水稀释至1900ml，用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至2.0-3.0，加庚烷磺酸钠1.1g，振摇使溶解；所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱选自AgilentTC-C18色谱柱、AgilentzorbaxSB-C18色谱柱、WaterssymmetryshieldRP18色谱柱、DiamonsilC18色谱柱、AgilentEclipseXDB-C18色谱柱、AgilentHC-C18色谱柱、AgilentExtendC18色谱柱、EcosilC18色谱柱、SHISEIDOMGⅡC18色谱柱、SHISEIDOMGC18色谱柱、SHISEIDOODSC18色谱柱、WatersXTERRAMSC18色谱柱、WatersXTERRARP18色谱柱、WatersSpherisorbODS2色谱柱中的一种；所述色谱柱的柱温为20-40℃，所述流动相的流速为0.5-2.0ml/min；所述色谱柱的规格为250×4.6mm，5μm、150×4.6mm，5μm、150×4.6mm，3.5μm、250×4.6mm，3.5μm中的一种；所述制备供试品溶液的方法为：精密量取左卡尼汀口服溶液2ml，置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液；所述制备对照品溶液的方法为：精密称取山梨酸对照品15mg，置100ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；再精密量取2ml置10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；所述供试品溶液和对照品溶液的进样量为5-100μl，优选的进样量为5-20μl；所述精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，重复5次。本专利技术的要点在于它的检测方法，其原理是，该方法采用HPLC进行检测，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，波长采用紫外可见分光光度计扫描选取的最大吸收波长，通过色谱条件的优化，流动相的选择和流动相中成分配比的选择，建立了一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法；方法学验证结果表明，空白辅料(左卡尼汀口服溶液工艺处方中除山梨酸外的其他成分)对山梨酸的检验无干扰，其专属性强，重现性结果RSD为0.7％、准确度检测结果回收率为100.5％、RSD为0.3％、溶液稳定性结果RSD为0.1％、耐用性结果RSD为0.2％，均能符合要求。一种左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的检测方法与现有技术相比，具有操作简单、便捷、准确且检测成本低等优点。将广泛地应用于药物分析领域中。附图说明下面结合附图及实施例对本专利技术进行详细说明。图1是本专利技术的空白溶液HPLC图谱。图2是本专利技术的供试品溶液HPLC图谱。图3是本专利技术的对照品溶液HPLC图谱。图中，1为山梨酸，2为左卡尼汀。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明，实施例有助于更好地理解本专利技术，但本专利技术并不仅仅局限于下述实施例。实施例一1.色谱条件色谱柱：DiamonsilC18(2)250×4.6mm5μm，柱温：35℃，流速：1.0ml/min，检测波长：257nm，进样量：20μl。2.溶液制备2.1流动相：70体积磷酸盐缓冲液和30体积甲醇的混合液。2.2磷酸盐缓冲液：取磷酸11.5ml，加水稀释至1900ml，用氢氧化钠溶液(1mol/L)约100ml调pH至2.0-3.0，加庚烷磺酸钠1.1g，振摇使溶解。2.3供试品溶液：取供试品2支，各精密量取2ml，分别置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液1和2。2.4对照品溶液：精密称取山梨酸对照品15.58mg、15.25mg，置100ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；再精密量取2ml置10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液1和2。3.测定方法取对照品溶液1注入液相色谱仪，平行进样5针，进样量20μl，记录谱图，计算山梨酸峰面积的相对标准偏差RSD≤2.0％；取对照品溶液2注入液相色谱仪，平行进样2针，进样量20μl。取供试品溶液1和2注入液相色谱仪，进样量20μl，记录图谱。对照品溶液1连续5针的峰面积为：A1＝7995.1A2＝7993.5A3＝7991.5A4＝7993.6A5＝7992.9A对1平均＝7993.3RSD＝0.1％对照品溶液2的峰面积为：A1＝7825.5A2＝7840.0A对2平均＝7832.84.样品测定取供试品溶液注入液相色谱仪，记录图谱，各重复一次本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；紫外检测器波长：257nm；流动相：磷酸盐缓冲液和甲醇的混合液；(2)制备供试品溶液：(3)制备对照品溶液：(4)测定方法：精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，重复3‑6次，记录色谱图，山梨酸峰面积的相对标准偏差应≤2.0％；精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；(5)计算公式

【技术特征摘要】
1.一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；紫外检测器波长：257nm；流动相：磷酸盐缓冲液和甲醇的混合液；(2)制备供试品溶液：(3)制备对照品溶液：(4)测定方法：精密量取对照品溶液注入液相色谱仪，重复3-6次，记录色谱图，山梨酸峰面积的相对标准偏差应≤2.0％；精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得；(5)计算公式式中：A对：对照品溶液主峰面积；A样：供试品溶液主峰面积；W对：对照品的重量，mg；P：对照品的纯度，％。2.根据权利要求1所述的一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，其特征在于，所述流动相中，磷酸盐缓冲液和甲醇的体积比为65-75：25-35。3.根据权利要求2所述的一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，其特征在于，所述流动相中，磷酸盐缓冲液和甲醇的体积比为70：30。4.根据权利要求1所述的一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的配制方法为：取磷酸11.5ml，加水稀释至1900ml，用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至2.0-3.0，加庚烷磺酸钠1.1g，振摇使溶解。5.根据权利要求1所述的一种检测左卡尼汀口服溶液中山梨酸含量的方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱选自AgilentTC-C18色谱柱、AgilentzorbaxSB-C18色谱柱、WaterssymmetryshieldRP18色谱柱、Dia...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，李翱，李迎，
申请(专利权)人：东北制药集团沈阳第一制药有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21