一种应用于药物分析领域中的检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：仪器：石墨炉原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯；检测波长：257.4nm；狭缝：0.5nm；灯电流：7mA～15mA；干燥温度：85℃～120℃；灰化温度：1000℃～1400℃；原子化温度：2750℃；(2)制备标准系列溶液；(3)制作标准曲线；(4)制备供试品溶液；(5)测试。该方法具有检测周期短、试剂易得、仪器使用广泛、操作简便等优点，其专属性、线性、准确度、精密度、稳定性、回收率均符合要求，且检测成本低。且检测成本低。且检测成本低。
【技术实现步骤摘要】
一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法
[0001]本专利技术涉及药物分析领域中的一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法。
技术介绍
[0002]硫糖铝，无味，有引湿性，是有效的抗消化性溃疡药，可促进胃、十二指肠溃疡愈合，目前已知其主要通过局部而不是全身作用发挥药效。人体临床和溃疡动物模型研究均表明，硫糖铝可以与溃疡部位的渗出蛋白质结合，形成附着于溃疡表面的复合物。硫糖铝咀嚼片为抗酸与胃黏膜保护类非处方药药品，经嚼碎后表面积增大，可促进药物在体内的溶解和吸收。可吞服、咀嚼含吮或用水分散后服用，可以减少药物对胃肠道的负担。硫糖铝咀嚼片主要成分为蔗糖硫酸酯的碱式铝盐。
[0003]硫糖铝原料或其咀嚼片在生产过程中，为保证设备清洁效果，防止污染和交叉污染，需要对其进行设备清洁验证，而依照中国药典规定，目前硫糖铝咀嚼片中铝含量的检验方法采用滴定法，此法灵敏度低，无法进行微量或痕量铝残留的定量。因此，研制开发一种简单、高效，检测硫糖铝原料或其制剂生产设备中微量或痕量铝残留量的方法一直是亟待解决的新课题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种应用于药物分析领域中检测硫糖铝原料或其制剂生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，该方法采用石墨炉原子吸收分光光度法，其具有检测周期短、试剂易得、仪器使用广泛、操作简便等优点，其专属性、线性、准确度、精密度、稳定性、回收率等均符合要求，且检测成本低。
[0005]本专利技术的目的是这样实现的：一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，该检测方法包括如下步骤：
[0006](1)色谱条件：
[0007]仪器：石墨炉原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯；
[0008]检测波长：257.4nm；
[0009]狭缝：0.5nm；
[0010]灯电流：7mA～15mA；
[0011]干燥温度：85℃～120℃；
[0012]灰化温度：1000℃～1400℃；
[0013]原子化温度：2750℃；
[0014](2)制备标准系列溶液；
[0015](3)制作标准曲线；
[0016](4)制备供试品溶液；
[0017](5)测试：
[0018]取供试品溶液注入石墨炉中，测定其吸光度值，由标准曲线得到供试品溶液中铝的浓度；
[0019]所述色谱条件还包括：干燥持续时间：25s～35s；灰化持续时间：15s～40s；原子化持续时间3s～5s；内气流量：0.1
‑
0.5L/min，原子化时停气；进样体积：5
‑
30μl。所述灯电流：10mA；所述干燥温度：100℃；所述灰化温度：1200℃。
[0020]干燥持续时间：30s；灰化持续时间：20s；原子化持续时间4s；所述内气流量：0.3L/min；所述进样体积：15μl。
[0021]所述制备标准系列溶液的方法为：精密量取铝单元素溶液标准物质，置量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液；再分别精密量取不同浓度标准贮备液，置不同容积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准系列溶液。
[0022]所述制作标准曲线的方法为：分别按浓度由低到高的顺序将所述标准系列溶液注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标。
[0023]所述制备供试品溶液的方法为：将取样后的棉签剪断，置入硝酸水溶液中，超声溶解，加水稀释，滤过，作为供试品溶液。
[0024]所述制备标准系列溶液的方法为：精密量取铝单元素溶液标准物质1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液；再分别精密量取标准贮备液5ml、5ml、3ml、5ml、5ml，置100ml、50ml、20ml、25ml、20ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准系列溶液。
[0025]所述制备供试品溶液的方法为：将取样后的棉签剪断，置入2ml的5％硝酸水溶液中，超声溶解，加水至20ml，放至10
‑
40℃，滤过，作为供试品溶液。
[0026]所述硫糖铝选自硫糖铝原料或硫糖铝制剂；所述硫糖铝制剂选自硫糖铝咀嚼片；所述硫糖铝咀嚼片中的辅料包括淀粉、蔗糖、硬脂酸镁、二氧化硅中的一种或几种。
[0027]本专利技术的要点在于它的检测方法，采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测，建立了一种检测硫糖铝原料或制剂生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，其原理是：(1)灯电流优选10mA～15mA，最优选10mA，在这样的灯电流下该方法的线性好；(2)原子化持续时间优选4s～5s，最优选4s，在这样的持续时间下，对检测结果的精密度、准确度、线性均更有利；(3)优选狭缝为0.5nm，否则会对结果的重现性产生不利影响；(4)优选的灰化温度为1200℃，持续20s，在此条件下，灰化更彻底，更利于结果的准确度。
[0028]一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法与现有技术相比，具有检测灵敏度高、结果准确、试剂易得、仪器使用广泛、操作简便、检测成本低等优点，且其专属性、线性、准确度、精密度、稳定性、回收率等均符合要求，将广泛地应用于药物分析领域中。
附图说明
[0029]图1是本申请方法的擦拭取样方法图
[0030]图2是本申请方法的方法学验证线性和准确度结果图
[0031]图3是本申请方法的方法学验证不锈钢擦拭回收率结果图
具体实施方式
[0032]以下实施例将有助于对本专利技术的了解，但这些实施例仅为了对本专利技术加以说明，
本专利技术并不限于这些内容。
[0033]实施例一
[0034]1、色谱条件
[0035]仪器：石墨炉原子吸收光谱仪(铝空心阴极灯)
[0036]检测波长：257.4nm；
[0037]狭缝：0.5nm；
[0038]灯电流：10mA；
[0039]干燥温度：100℃，30s；
[0040]灰化温度：1200℃，持续20s；
[0041]原子化温度：2750℃，持续4s；
[0042]内气流量：0.3L/min，原子化时停气；
[0043]进样体积：15μl；
[0044]2、制备标准系列溶液
[0045]精密量取铝单元素溶液标准物质1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液；再分别精密量取标准贮备液5ml、5ml、3ml、5ml、5ml，置100ml、50ml、20ml、25ml、20ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准系列溶液。
[0046]3、制作标准曲线
[0047]分别按浓度由低到高的顺序将15μl标准系列溶液注入石墨管，原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标；
[0048]4、制备供试品溶液
[0049]将取样后的棉签剪断，置入2ml的5％硝酸水溶液中，超声溶解，加水至20ml，放至室温(10本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：(1)色谱条件：仪器：石墨炉原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯；检测波长：257.4nm；狭缝：0.5nm；灯电流：7mA～15mA；干燥温度：85℃～120℃；灰化温度：1000℃～1400℃；原子化温度：2750℃；(2)制备标准系列溶液；(3)制作标准曲线；(4)制备供试品溶液；(5)测试：取供试品溶液注入石墨炉中，测定其吸光度值，由标准曲线得到供试品溶液中铝的浓度。2.根据权利要求1所述的一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，其特征在于：所述色谱条件还包括：干燥持续时间：25s～35s；灰化持续时间：15s～40s；原子化持续时间3s～5s；内气流量：0.1
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0.5L/min，原子化时停气；进样体积：5
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30μl。3.根据权利要求1所述的一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，其特征在于：所述灯电流：10mA；所述干燥温度：100℃；所述灰化温度：1200℃。4.根据权利要求2所述的一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，其特征在于：干燥持续时间：30s；灰化持续时间：20s；原子化持续时间4s；所述内气流量：0.3L/min；所述进样体积：15μl。5.根据权利要求1所述的一种检测硫糖铝生产设备中微量或痕量铝残留量的方法，其特征在于：所述制备标准系列溶液的方法为：精密量取铝单元素溶液标准物质，置量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液；再分别精密量取不同浓度标准贮备液...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，陈莹，李翱，怀振，
申请(专利权)人：东北制药集团沈阳第一制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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