Synthesis of 2-arylpyridino [2,3_d] pyrimidine derivatives by dissolving 3_aminomethyl pyridine_2_amine and arylaldehyde in acetonitrile, then adding cuprous chloride, 2,2,6_tetramethylpiperidine_1_oxygen free radical, triethylenediamine to the reaction solution, refluxing to the end of the reaction, remove the solvent, residual. The 2 substituted pyridine [2,3 pyrimidine d] pyrimidine was obtained by thin layer chromatography. The advantages are: 1) the preparation of the catalyst is simple and efficient; 2) the catalyst does not contain precious metals, low price, and has high chemical stability; 3) the catalytic process has good selectivity, no other side reactions, and high efficiency, green environmental protection. It is easy to operate, low in cost and high in yield. It can be synthesized in large quantities and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
合成2位芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的方法
本专利技术涉及化工领域,具体涉及一种2位芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的新的合成方法。
技术介绍
吡啶并嘧啶类化合物是一类活性很高的杂环化合物,具有杀菌、抗真菌、抗肿瘤、抗痛风及抗心血管疾病的作用,同时在农药领域具有除草、杀虫等作用。因此成为当今化学界的研究热点之一。其中吡啶并[2,3-d]嘧啶类化合物是研究的较为多的一类吡啶并嘧啶类杂环化合物,对于这类化合物的需求量也在不断增加。目前对于吡啶并嘧啶类化合物的合成工艺有很多,但大多采用了较贵的原料,或是反应条件较为苛刻,或是收率低,同时,对环境不友好。因此,极大地限制了它们在工业上的应用。寻找一条既经济简单又环保的工艺路线是研究者们当前的研究重点。在2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基和铜(TEMPO-Cu)催化下合成2位芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶类化合物方法尚未见文献报道。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前吡啶并嘧啶类化合物的合成工艺上述之不足,而提供一种2位芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的合成方法。本专利技术包括如下步骤:先将一定量的3-氨甲基吡啶-2-胺和芳基醛溶于溶剂中,78-82ºC搅拌1.5-2.5小时,后在氧气氛围下,将氯化亚铜,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO),三乙烯二胺(DABCO)加入到反应液中,回流至反应结束后,除出溶剂,残留物经薄层层析分离得到2位取代吡啶并[2,3-d]嘧啶。其中,3-氨甲基吡啶-2-胺、芳基醛、氯化亚铜、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)、三乙烯二胺(D ...
【技术保护点】
1.合成2位芳基吡啶并[2,3‑d]嘧啶衍生物的方法,其特征在于包括如下步骤:先将3‑氨甲基吡啶‑2‑胺和芳基醛溶于乙腈中,78‑82ºC搅拌1.5‑2.5小时,后在氧气氛围下,将氯化亚铜,2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基,三乙烯二胺加入到反应液中,回流至反应结束后,除出溶剂,残留物经薄层层析分离得到2位取代吡啶并[2,3‑d]嘧啶;其中,3‑氨甲基吡啶‑2‑胺、芳基醛、氯化亚铜、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、三乙烯二胺的投料比为1:1:0.05:0.1:0.1。
【技术特征摘要】
1.合成2位芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的方法,其特征在于包括如下步骤:先将3-氨甲基吡啶-2-胺和芳基醛溶于乙腈中,78-82ºC搅拌1.5-2.5小时,后在氧气氛围下,将氯化亚铜,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基,三乙烯二胺加入到反应液中,回流至反应结束后,除出溶剂,残留物经薄层层析分离得到2位取代吡啶并[2,3-d]嘧啶;其中,3-氨甲基吡啶-2-胺、芳基醛、氯化亚铜、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、三乙烯二胺的投料比为1:1:0.05:0.1:0.1。2.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘娥,许方亮,李立威,
申请(专利权)人:荆楚理工学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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