一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法，所述检测方法包括：采用高效液相色谱法对硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中的硫酸头孢喹肟含量进行检测；采用如下色谱条件：以固定比例的四氢呋喃和乙腈的混合溶液为流动相；流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～35℃；检测波长为230～270nm；理论板数按硫酸头孢喹肟计算不低于2000。本发明专利技术检测方法具有专属性更强、操作简单、检测效率高、检测结果准确等优点。同时，本发明专利技术不需特地进行系统适用性试验，操作更简单快捷，能提高检测效率，更节约成本。

A method for determination of cefquinoxone sulfate in breast injections

The invention provides a method for determining the content of cefquinoxime sulfate breast injectant. The method comprises: detecting the content of cefquinoxime sulfate in cefquinoxime sulfate breast injectant samples by high performance liquid chromatography; adopting the following chromatographic conditions: mixing tetrahydrofuran with acetonitrile in a fixed proportion The solution is mobile phase, the flow rate is 0.8-1.2 ml/min, the column temperature is 25-35 C, the detection wavelength is 230-270 nm, and the theoretical plate number is no less than 2000 according to cefquinoxime sulfate. The detection method of the invention has the advantages of stronger specificity, simple operation, high detection efficiency and accurate detection results. At the same time, the invention does not need to specially carry out the system applicability test, the operation is simpler and faster, the detection efficiency can be improved, and the cost can be saved.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法
本专利技术涉及药物含量检测领域，具体而言，涉及一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法。
技术介绍
乳房炎是奶牛最常见的疾病之一,由乳房炎所导致的奶牛产奶量下降、治疗费用增加、治疗期间牛奶废弃，以及奶牛过早淘汰等问题给奶牛养殖业带来巨大经济损失,严重困扰着奶牛养殖业的健康发展,同时也给乳制品的质量造成一定影响。引起奶牛乳房炎的原因多种多样,其中,病原菌感染是一个非常重要的因素,常见病原菌有大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和链球菌等。硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期或泌乳期)是目前治疗奶牛乳房炎的主流药物之一。硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期或泌乳期)含量的检测主要采用液相检测的方法进行。然而，现有的检测方法在每次检测中，都需要配制系统适用性试验所需的溶液进行试验，以确保与主药结构相似的成分能被分离，操作较麻烦、耗时长、成本较高。同时，现有的液相检测方法中，采用高氯酸盐缓冲液与乙腈的混合溶液作为流动相，容易造成高氯酸盐缓冲液与有机相(乙腈)在液相系统、色谱柱结晶盐析出的情况，从而使得检测效果出现波动性，影响液相系统、色谱柱的使用寿命。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期或泌乳期)含量的检测方法，本专利技术检测方法具有专属性强、操作简单、检测效率高，检测结果准确等优点。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法，所述检测方法包括：采用高效液相色谱法对硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中的硫酸头孢喹肟含量进行检测；采用如下色谱条件：以固定比例的四氢呋喃溶液和乙腈的混合溶液为流动相；流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～35℃；检测波长为230～270nm；理论板数按硫酸头孢喹肟计算不低于2000；优选的，四氢呋喃溶液的浓度为0.1％；优选的，检测波长为254nm。优选的，本专利技术所述的检测方法中，所述流动相中，四氢呋喃与乙腈的体积比为(60～80)：(20～30)；优选的，所述流动相中，四氢呋喃与乙腈的体积比为75：25。优选的，本专利技术所述的检测包括如下步骤：供试品溶液制备：向硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中，加入用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液，摇匀后离心，所得沉淀物相同条件下再次处理，所得沉淀物干燥后以流动相溶解，得到供试品溶液；对照品溶液制备：将硫酸头孢喹肟对照品以流动相溶解，得到对照品溶液。优选的，本专利技术所述的检测方法中，所述用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液为：硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液；更优选的，所述石油醚的沸程为30～60℃。优选的，本专利技术所述的检测方法中，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液体积毫升数之比为(1～3)：(3～5)；更优选的，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液体积毫升数之比为(2～3)：(3～4)；进一步优选的，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液体积毫升数之比为1：2。优选的，本专利技术所述的检测方法中，所述干燥包括：将沉淀物在室温下以保护气体吹干；更优选的，所述保护气体为氦气或氮气。优选的，本专利技术所述的检测方法中，所述用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液为：硫酸头孢喹肟对照品饱和的正己烷溶液。优选的，本专利技术所述的检测方法中，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液体积毫升数之比为(1～3)：(4～6)；更优选的，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液的体积毫升数之比为(2～3)：(4～5)；进一步优选的，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液的体积毫升数之比为2：5。优选的，本专利技术所述的检测方法中，所述干燥包括：将沉淀物在室温下挥发干燥。优选的，本专利技术所述的检测方法中，进样量为15～30μL；更优选的，进样量为15～25μL；进一步优选的，进样量为20μL。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术建立了一个专属性更强、制剂内各成分分离效果更好、色谱峰形更好的硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期/泌乳期)含量检测方法。2.本专利技术方法不需特地进行系统适用性试验，操作更简单快捷，能提高检测效率，更节约成本。3.本专利技术方法减少了结晶盐析出的情况，更有利于液相系统、色谱柱的使用寿命，且减少了对检测效果的波动性，使得检测准确性、重现性更好。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。有鉴于现有对于硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量检测的方法所存在的操作复杂，检测时间长，以及需要进行系统适应性试验等诸多问题，本专利技术建立了一种用于硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期或泌乳期)含量检测的新方法，从而解决现有方法中所存在的种种技术问题。具体的，针对于干乳期和泌乳期两个不同时期所使用的硫酸头孢喹肟乳房注入剂，本专利技术中采用不同的方法进行供试品溶液的制备，具体的：(I)对于干乳期奶牛硫酸头孢喹肟乳房注入剂，其供试品溶液的制备包括如下步骤：向硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)样品中，加入用硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液，摇匀后离心，所得沉淀物相同条件下再次处理(优选的重复处理1-3次)，所得沉淀物干燥后以流动相溶解，得到供试品溶液。供试品溶液的制备步骤优选如下：将硫酸头孢喹肟乳房注入剂(干乳期)样品置于离心管中；优选的，样品的质量毫克数(以样品中所含头孢喹肟的质量计)与离心管的体积(标定体积)毫升数之比为(1～2)：(4～6)；更优选的为1:5；然后，向离心管中加入用硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液；其中，样品的质量毫克数(以样品中所含头孢喹肟的质量计)与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液的体积毫升数之比为(1～3)：(3～5)；优选的，样品的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液的体积毫升数之比为(2～3)：(3～4)；更优选的，样品的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液的体积毫升数之比为1：2。然后摇匀，离心(优选的是以4500r/min的转速离心10～30min)，弃去上清液，并回收沉淀；所回收的沉淀再次加入离心管中，然后按照前一步方法再次对沉淀进行提取处理，并重复1-3次；其中，如上两个步骤中，所用用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液可以参照如下方法制备：取约9mg硫酸头孢喹肟对照品加石油醚1000ml，摇匀，过滤，即得。然后，将最后一次提取后回收的沉淀在室温下以保护气体(优选的为氮气)吹干后，加入适量流动相，优选的，样品的质量毫克数与流动相的体积毫升数之比为(1～2)：(3～6)；更优选的为1:3；接着，超声(优选的超声15min)处理后，转移至量瓶中，优选的，样品的质量毫克数与量瓶的定量体积毫升数之比为(1～2)：(7本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：采用高效液相色谱法对硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中的硫酸头孢喹肟含量进行检测；采用如下色谱条件：以固定比例的四氢呋喃溶液和乙腈的混合溶液为流动相；流速为0.8～1.2m l/mi n，柱温为25～35℃；检测波长为230～270nm；理论板数按硫酸头孢喹肟计算不低于2000；优选的，四氢呋喃溶液的浓度为0.1％；优选的，检测波长为254nm。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：采用高效液相色谱法对硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中的硫酸头孢喹肟含量进行检测；采用如下色谱条件：以固定比例的四氢呋喃溶液和乙腈的混合溶液为流动相；流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～35℃；检测波长为230～270nm；理论板数按硫酸头孢喹肟计算不低于2000；优选的，四氢呋喃溶液的浓度为0.1％；优选的，检测波长为254nm。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相中，四氢呋喃与乙腈的体积比为(60～80)：(20～30)；优选的，所述流动相中，四氢呋喃与乙腈的体积比为75：25。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：供试品溶液制备：向硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中，加入用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液，摇匀后离心，所得沉淀物相同条件下再次处理，所得沉淀物干燥后以流动相溶解，得到供试品溶液；对照品溶液制备：将硫酸头孢喹肟对照品以流动相溶解，得到对照品溶液。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述用硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液为：硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液；优选的，所述石油醚的沸程为30～60℃。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品中所含头孢喹肟的质量毫克数与用硫酸头孢喹肟对照品溶液饱和...

【专利技术属性】
技术研发人员：周淑贞，林孝崇，陶映娴，蒲静君，张庆，
申请(专利权)人：佛山市南海东方澳龙制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44