一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法技术

本发明专利技术提供了2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪合成方法，包括以下步骤：将四氢呋喃通过氢氧化钾进行初步干燥，然后加入氢化铝锂后蒸馏再次干燥；将镁粉、碘以及干燥的四氢呋喃混合后加热回流，回流稳定时滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，滴加完毕后停止加热，自然降温得到格式试剂；S3、粗品制备：将格式试剂除去镁粉后与三聚氯氰的四氢呋喃溶液在冰水浴中反应，反应后分别滴加甲苯和稀盐酸，分液处理得到粗品；最后将粗品纯化得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪样品。本发明专利技术通过制备格式试剂以及将格式试剂在氩气氛围下与三聚氯氰的四氢呋喃溶液反应制得2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪；本发明专利技术的制备方法原理简单，条件温和，易于操作，样品产率可达40.6％，具有较高的现实意义。

A synthetic method of 2- chloro -4,6- two p-toluene -1,3,5- three azine

The present invention provides a synthesis method of 2_chloro_4,6_di-p-methylphenyl_1,3,5_triazine, which comprises the following steps: primary drying of tetrahydrofuran through potassium hydroxide, distillation and drying after adding lithium aluminum hydride; heating and refluxing magnesium powder, iodine and dry tetrahydrofuran after mixing, dropping p-bromine when refluxing stably Format reagent was obtained by natural cooling after the addition of tetrahydrofuran solution of toluene. Format reagent was removed from magnesium powder and reacted with tetrahydrofuran solution of cyanuric chloride in ice water bath. After the reaction, toluene and dilute hydrochloric acid were dripped respectively, and crude product was purified. 2 chloro 4,6, two, p-toluene, 1,3,5, three, and pyrazine. The preparation method of the format reagent and the reaction of the format reagent with the tetrahydrofuran solution of cyanuric chloride in argon atmosphere produce 2_chloro_4,6_di-p-methylphenyl_1,3,5_triazine; The preparation method is simple in principle, mild in conditions, easy to operate, and the yield of the sample can reach 40.6%, which has high practical significance.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法
本专利技术涉及化学化工
，具体为一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法。
技术介绍
随着二十一世纪信息时代的到来,我们对信息的需求量与日剧增,但是以电子为载体的无机微电子材料在传输速度及带宽方面正趋于极限,难以满足未来信息科技发展的需求。自从上世纪70年代导电聚乙炔问世以来,有机导体、有机半导体、有机磁体、有机光学材料等具有特殊光电磁功能的有机材料研究正在飞速发展,为人类解决信息、能源和新材料等一系列问题开辟了一条新的思路。现在有机光电器件已经部分的实现了传统无机器件的功能,而且有机材料拥有质轻价廉、结构多变、易于修饰、电子效应明显、溶解性和加工性能良好等诸多优点,更为人们描绘了一幅有机光电材料产业化的美好前景。在发光二极管、光伏电池、场效应晶体管、非线性光学材料以及化学传感器等应用领域,有机材料自身的光电性能是影响其器件效果的决定性因素。为了得到更多具有优良光电性质的有机/高分子材料,科学家们进行了大量的研究和探索。含1,3,5-均三嗪结构的有机物因其具有耐高温、高强度以及独特的电化学和光学性能而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、四氢呋喃的干燥：向四氢呋喃中加入氢氧化钾，于室温下静置24～48h以后进行过滤得到经过初步干燥的四氢呋喃，然后向初步干燥的四氢呋喃中加入氢化铝锂粉末得到混合物，将混合物于氮气氛围下进行蒸馏得到干燥的四氢呋喃，所述蒸馏温度为65～67℃，蒸馏时间为2～2.5h；S2、格式试剂的制备：将镁粉与碘混合，然后向其中加入干燥的四氢呋喃得到混合溶液，将混合溶液于氩气氛围下边搅拌边升温进行加热回流，待温度达到40～45℃时格式反应引发，继续加热到68～70℃并维持该温度使回流保持稳定，滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，...

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、四氢呋喃的干燥：向四氢呋喃中加入氢氧化钾，于室温下静置24～48h以后进行过滤得到经过初步干燥的四氢呋喃，然后向初步干燥的四氢呋喃中加入氢化铝锂粉末得到混合物，将混合物于氮气氛围下进行蒸馏得到干燥的四氢呋喃，所述蒸馏温度为65～67℃，蒸馏时间为2～2.5h；S2、格式试剂的制备：将镁粉与碘混合，然后向其中加入干燥的四氢呋喃得到混合溶液，将混合溶液于氩气氛围下边搅拌边升温进行加热回流，待温度达到40～45℃时格式反应引发，继续加热到68～70℃并维持该温度使回流保持稳定，滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，滴加完毕后停止加热，自然降温得到格式试剂；S3、粗品制备：将S2中得到的格式试剂自然降温到35～37℃时，于氩气氛围下，过滤除去镁粉后置于冰水浴中，边搅拌边降温，待格式试剂温度达到5～10℃时滴入三聚氯氰的四氢呋喃溶液，滴加完成后5～10℃保温反应11～12h；反应停止后进行分液处理，分液处理步骤为：保证体系温度为10～15℃时向反应液中滴加甲苯，滴加完成后在体系温度为10～20℃时滴加稀盐酸，滴加完成后将反应液加入去离子水中，搅拌10～15min后静置0.5～1h分液；将分液后的有机相备用，将水相按照所述的分液处理方法进行再次分液，将第二次分液的有机相与备用的有机相混合后洗涤至中性，然后使用无水硫酸镁干燥3～3.5h，再进行抽滤并用甲苯进行冲洗，将滤液浓缩得到2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪粗品；S4、纯化：将S3得到的粗品与甲醇混合，于室温下边搅拌边进行一次煮洗，0.5～1h后过滤，将过滤产物再次使用甲醇边搅拌边进行二次煮洗，0.5～1h再次过滤，将过滤产物于-0.06MPa～-0.08Mpa下进行烘干，烘干温度为38～42℃，时间为8～12h，得到一次处理样品；将一次处理样品与乙酸乙酯按照1g：3mL的料液比进行混合并加热溶解，直到液体为澄清透明状态，然后将液体于75～77℃下加热回流0.5～1h，自然冷却到室温后静置4～8h，有晶体析出，然后进行抽滤，所得固体于-...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡小兵，
申请(专利权)人：宝鸡文理学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61