连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置,本方法为：(a)对氯甲苯氯化液经预热到后连续从脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯苄部分采出，在脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分加热汽化返回塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料；(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一部分采出，在提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经加热汽化返回塔内，另一部分采出。本方法提高了分离效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产方法以及连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产装置。
技术介绍
对氯二氯苄作为一种很重要的化工原料，广泛应用于农药、医药、染料和荧光增白剂等领域。例如，对氯苯甲醛可由对氯二氯苄通过水解得到，对氯苯甲醛的用途也十分广泛，可用于合成镇静药芬那露、抗生素氯唑西林钠和二亚苄基山梨糖醇(DBS)系列衍生物等。目前，分离提纯对氯二氯苄的方法主要是间歇精馏方法。分离对氯二氯苄的传统工艺见图1。对氯氯苄间歇流程：对氯甲苯氯化液在间歇蒸馏塔内进行间歇蒸馏，塔釜用导热油加热釜液并使釜液汽化，当塔釜对氯二氯苄的含量达到一定程度把釜液采出，保证釜液中的对氯二氯苄在92％以上。从上述流程来看，间歇精馏收率较低，能耗高，易生焦，产品质量不稳定，而且釜液中对氯二氯苄含量不是很高，所含有的其他杂质较多，使得下一步的水解反应的收率受到了限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术的不足，提供一种高回收率，低能耗且高纯度产品的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法。本专利技术另一目的是提供一种自动化程度高，稳定且安全的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产装置。为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产方法，它包括以下步骤：>(a)对氯甲苯氯化液经预热到220～225℃后连续从脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第一再沸器加热汽化返回脱对氯一氯苄塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料，所述的脱对氯一氯苄塔的操作压力为2～4kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa；(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第二再沸器加热汽化返回提纯对氯二氯苄塔内，另一部分采出，所述的提纯对氯二氯苄塔的操作压力为1～3kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa。本专利技术的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产装置，它包括脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔，在脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的塔顶接分别连有冷凝器和回流装置并且在所述的脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的塔下部分别连接有再沸器，在脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的中部分别开有进料口，脱对氯一氯苄塔塔底出料口通过管线与提纯对氯二氯苄塔进料口连接。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：由传统的间歇精馏分离工艺改进为本专利技术的双塔连续精馏方法，提高了分离效率，为后续的水解反应提供了高纯度的对氯二氯苄，减小了其他杂质对水解反应的影响。附图说明图1是现有的对氯氯苄间歇精馏过程流程图；图2是本专利技术的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产方法的流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。本专利技术的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产方法包括以下步骤：(a)对氯甲苯氯化液经预热到220～225℃后连续从脱对氯一氯苄塔1的中部进料口进入塔内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器2，冷凝的对氯一氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第一再沸器3加热汽化返回脱对氯一氯苄塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料，所述的脱对氯一氯苄塔的操作压力为2～4kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa。(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔4的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器5，冷凝后的对氯二氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第二再沸器6加热汽化返回提纯对氯二氯苄塔内，另一部分采出，所述的提纯对氯二氯苄塔的操作压力为1～3kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa。对氯甲苯氯化液为脱除部分对氯甲苯后的氯化液，其质量组成以百分比计为：1.0～1.5％对氯甲苯、0.5～1.0％对氯苯甲酰氯、0.5～1.0％对氯苯甲醛、50.0～55.0％对氯一氯苄、40.0～44.0％对氯二氯苄和2.0～3.5％对氯三氯苄。本专利技术的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产装置，它包括脱对氯一氯苄塔1和提纯对氯二氯苄塔4，在脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的塔顶接分别连有冷凝器2、5和回流装置并且在所述的脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的塔下部分别连接有再沸器3、6，在脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的中部分别开有进料口，脱对氯一氯苄塔塔底出料口通过管线与提纯对氯二氯苄塔进料口连接。所述的脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的回流装置为外回流装置。所述的脱对氯一氯苄塔和提纯对氯二氯苄塔的塔内件由规整填料及液体分布器构成，所述的规整填料可以是板波纹填料、丝网波纹填料或者是陶瓷波纹填料中的一种，当然也包括各种型式的散堆填料，或者是由板式塔包括浮阀塔、筛板塔、垂直筛板等型式的塔盘构成，其中板波纹填料为优选的填料。实施例1将预热到220℃的原料液以2000kg/h流量通入脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔内，所述原料液的组成为1.5％对氯甲苯、0.5％对氯苯甲酰氯、1.0％对氯苯甲醛、55.0％对氯一氯苄、40.0％对氯二氯苄和2.0％对氯三氯苄，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第一再沸器加热汽化返回脱对氯一氯苄塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料，所述的脱对氯一氯苄塔的操作压力为2～3kPa，塔顶和塔底的压差为2～3kPa,塔内温度在92～124℃。从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液以884kg/h流量从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第二再沸器加热汽化返回提纯对氯二氯苄塔内，另一部分采出，所述的提纯对本文档来自技高网...

【技术保护点】
连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)对氯甲苯氯化液经预热到220～225℃后连续从脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第一再沸器加热汽化返回脱对氯一氯苄塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料，所述的脱对氯一氯苄塔的操作压力为2～4kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa；(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一部分回流，一部分采出，在所述的提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第二再沸器加热汽化返回提纯对氯二氯苄塔内，另一部分采出，所述的提纯对氯二氯苄塔的操作压力为1～3kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa。

【技术特征摘要】
1.连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄生产方法，其特征在于，
它包括以下步骤：
(a)对氯甲苯氯化液经预热到220～225℃后连续从脱对氯一氯苄塔的中部进料口进入塔
内，对氯一氯苄从脱对氯一氯苄塔的顶部蒸汽出口排出进入第一冷凝器，冷凝的对氯一氯
苄一部分回流，一部分采出，在所述的脱对氯一氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第一再沸
器加热汽化返回脱对氯一氯苄塔内，另一部分采出作为提纯对氯二氯苄塔的原料，所述的
脱对氯一氯苄塔的操作压力为2～4kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa；
(b)从脱对氯一氯苄塔塔底采出的釜液从提纯对氯二氯苄塔的中部进料口进入塔内，对
氯二氯苄从提纯对氯二氯苄塔的顶部蒸汽口排出进入第二冷凝器，冷凝后的对氯二氯苄一
部分回流，一部分采出，在所述的提纯对氯二氯苄塔塔底排出的釜液一部分经第二再沸器
加热汽化返回提纯对氯二氯苄塔内，另一部分采出，所述的提纯对氯二氯苄塔的操作压力
为1～3kPa，塔顶和塔底的压差为2～4kPa。
2.根据权利要求1所述的连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄
生产方法，其特征在于：所述的对氯甲苯氯化液为脱除部分对氯甲苯后的氯化液，其质量
组成以百分比计为：1.0～1.5％对氯甲苯、...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯惠生，王强，罗彬彬，钟鑫，孙德章，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12