替告吉宁的提纯方法技术

本发明专利技术提供一种替告吉宁的提纯方法，具体工艺为将剑麻皂素粗品和工业酒精投入反应罐，加热回流至７７～８２℃使之沸腾，搅拌溶解，冷却至４０～６０℃，加入活性炭脱色，加入盐酸羟胺和吡啶溶液，重新升温至沸腾，然后通过压滤罐放料至浓缩罐，浓缩酒精溶剂４０％～６０％，放料至结晶罐冷却至室温，结晶品与母液分离得到替告吉宁精品。用这种方法生产的替告吉宁的纯度达９３％以上，并且工艺简单，设备少，成本低。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然有机物质的提纯方法，具体地说是一种。甾体植物剑麻中含有替告吉宁、海柯吉宁、洛柯皂甙元、缘莲皂甙元和曼诺皂甙元等多种皂素。一般情况下，剑麻中各种皂素的含量分别为，替告吉宁(C27H44O3)60％～70％，海柯吉宁(C27H42O4)20％～30％，其余的为其它各种皂素。在工业生产中，目前采用重结晶或多次重结晶的办法提纯替告吉宁。如“科学技术研究成果公布”1981年第6期第21号登记的黄志圣等关于“番剑麻混合皂素分离与龙舌兰叶发酵”的方法。但由于替告吉宁和海柯吉宁，在其提取溶剂酒精中溶解度相近，在沸腾酒精中溶解度为1(g)∶40(ml)，在常温(20℃)酒精中溶解度为1(g)∶150(ml)，所以用重结晶或多次重结晶的方法无法将剑麻皂素中约占20％～30％的海柯吉宁剔除，这种方法生产出的替告吉宁的纯度通常在85％左右，严重影响了后续工序的产品质量、产量和收率，并且设备多，投资大，工艺繁杂，产品质量难以控制。在制药工业中，提高替告吉宁纯度对生产地塞未松烯醇酮等药品有着重要的意义。本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，直接提取纯度达93％以上的。本专利技术的目的是通过以下方案实现的。一种，是将海柯吉宁与盐酸羟胺在以吡啶作催化剂，反应生成肟化物，而该肟化物在加有吡啶的酒精溶剂中，在常温下有较大的溶解度1(g)∶10(ml)，从而用结晶的方法达到分离绝大部分的海柯吉宁的目的，其具体工艺过程是将剑麻皂素粗品和工业酒精(93％(V/V)以上)以1∶45～65(重量体积比)的比例投入反应罐，加热回流至77～82℃左右使之沸腾，搅拌使剑麻皂素粗品溶解，静置10～60分钟，冷却至40～60℃，再加入活性炭、盐酸羟胺和吡啶溶液，其物料比例为剑麻皂素粗品∶酒精∶盐酸羟胺∶吡啶＝1∶45～65∶0.03～0.10∶0.05～0.20，重新升温至沸腾，在沸腾状态下回流保温3～5小时，然后通过压滤罐放料至浓缩罐，浓缩酒精溶剂40％～60％，放料至结晶罐冷却至室温，结晶品与母液通过离心机分离得替告吉宁精品。本专利技术提供一种，由于将海柯吉宁与盐酸羟胺在以吡啶作催化剂，反应生成肟化物，而该肟化物在加有吡啶的酒精溶剂中，在常温下有较大的溶解度1(g)∶10(ml)，从而用结晶的方法达到分离去除绝大部分的海柯吉宁的目的，用这种方法生产出的替告吉宁纯度达到93％以上，大大提高了后续工艺的产品的含量、质量和收率，产品成本降低，并且工艺简单、成本低，可使剑麻皂素有可能被广泛用于甾体药物的制造上。下面结合实施例对本专利技术详细说明。实施例。一种，其具体工艺过程是将剑麻皂素粗品和工业酒精(93％(V/V)以上)，以1∶45(重量体积比)的比例投入反应罐。加热回流至79℃左右使之沸腾，搅拌剑麻素粗品溶解，静置约30分钟，冷却至50℃，加入活性炭、盐酸胺(H3NO3、HCl)和吡啶(C5H5N)溶液，活性炭脱色，物料比例为剑麻皂素粗品∶酒精∶盐酸羟胺∶吡啶＝1∶45∶0.05∶0.10重新升温至沸腾，在沸腾状态下保温5小时，然后通过压滤罐放料至浓缩罐，浓缩酒精溶剂50％，放料至结晶罐冷却至室温，结晶品与母液通过离心机分离得替告吉宁精品，纯度在93％以上。权利要求1.一种，其特征在于将剑麻皂素粗品和工业酒精(93％(V/V)以上)以1∶45～65(重量体积比)的比例投入反应罐，加热回流至77～82℃使之沸腾，搅拌溶解，冷却至40～60℃，再加入活性炭、盐酸羟胺和吡啶溶液，重新升温至沸腾，然后通过压滤罐放料至浓缩罐，浓缩酒精溶剂40％～60％，放料至结晶罐冷却至室温，结晶品与母液分离得替告吉宁精品。2.如权利要求1所述的，其特征在于剑麻皂素粗品∶酒精∶盐酸羟胺∶吡啶的物料比例为1∶45～65∶0.03～0.10∶0.05～0.20。3.如权利要求1或2所述的，其特征在于搅拌使剑麻皂素粗品溶解，静置10～60分钟。4.如权利要求1或2所述的，其特征在于重新升温至沸腾，在沸腾状态下保温3～5小时。5.如权利要求3所述的，其特征在于重新升温至沸腾，在沸腾状态下保温3～5小时。全文摘要本专利技术提供一种,具体工艺为将剑麻皂素粗品和工业酒精投入反应罐,加热回流至77～82℃使之沸腾,搅拌溶解,冷却至40～60℃,加入活性炭脱色,加入盐酸羟胺和吡啶溶液,重新升温至沸腾,然后通过压滤罐放料至浓缩罐,浓缩酒精溶剂40%～60%,放料至结晶罐冷却至室温,结晶品与母液分离得到替告吉宁精品。用这种方法生产的替告吉宁的纯度达93%以上,并且工艺简单,设备少,成本低。文档编号C07J53/00GK1202494SQ9810345公开日1998年12月23日 申请日期1998年7月30日 优先权日1998年7月30日专利技术者王远秋 申请人:王远秋本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种替告吉宁的提纯方法，其特征在于将剑麻皂素粗品和工业酒精（９３％（Ｖ／Ｖ）以上）以１∶４５～６５（重量体积比）的比例投入反应罐，加热回流至７７～８２℃使之沸腾，搅拌溶解，冷却至４０～６０℃，再加入活性炭、盐酸羟胺和吡啶溶液，重新升温至沸腾，然后通过压滤罐放料至浓缩罐，浓缩酒精溶剂４０％～６０％，放料至结晶罐冷却至室温，结晶品与母液分离得替告吉宁精品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王远秋，
申请(专利权)人：王远秋，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]