本发明专利技术涉及一种从氯醇法环氧丙烷废液中提取1,2-二氯丙烷的工业装置和连续精馏方法。环氧丙烷废液经过精馏，逐级冷凝再精馏再冷凝，分离后得到1,2-二氯丙烷产品无色透明、无刺激性气味，纯度可达95-99％(wt)，收率90-95％，设备无腐蚀。本发明专利技术采用连续精馏工艺，不需加入共沸剂水，避免设备腐蚀的问题，同时，精馏过程连续运行，生产效率高，产品质量稳定，并且能和氯醇法环氧丙烷工业装置连续运行，大大降低了环氧丙烷废液的排放量，增加企业的经济效益。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种。环氧丙烷废液经过精馏，逐级冷凝再精馏再冷凝，分离后得到1，2-二氯丙烷产品无色透明、无刺激性气味，纯度可达95-99%(wt)，收率90-95%，设备无腐蚀。本专利技术采用连续精馏工艺，不需加入共沸剂水，避免设备腐蚀的问题，同时，精馏过程连续运行，生产效率高，产品质量稳定，并且能和氯醇法环氧丙烷工业装置连续运行，大大降低了环氧丙烷废液的排放量，增加企业的经济效益。【专利说明】从氯醇法环氧丙烷废液中提取1,2 -二氯丙烷的工业装置 和连续精馏方法
本专利技术涉及一种从氯醇法环氧丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷的工业装置和连续 精馏方法。
技术介绍
目前，工业上生产环氧丙烷的方法主要有两种：氯醇法和共氧化法。我国环氧丙 烷生产主要采用氯醇法，即：以丙烯、氯气为原料，经次氯酸氧化制得氯丙醇，再经皂化制 得环氧丙烷。该过程每生产一吨环氧丙烷产品就会生成〇. 15 - 0. 35吨废液，废液中含有 50 - 85% (wt)的1，2 -二氯丙烷，此外还含有5 - 20% (wt)双-(2 -氯异丙基）醚，1 -10% (wt)环氧丙烧，1 - 15% (wt)氯丙醇，0 - 10% (wt)烯丙基氯，此外，还含有1% (wt)左右 的水和少量的未知醛、酮等30余种组分。 1，2-二氯丙烷是重要的化工原料，可以制备烯丙基氰、环氧丙烷、丙烯、四氯乙烯、 三氯乙烯、氯丙烯、1，2_丙二醇、1，2_丙二胺等多种化工产品。同时，二氯丙烷可作为油漆 的稀释剂、橡胶和树脂等的溶剂、农业用杀虫剂和熏蒸剂、金属的脱脂剂和擦洗剂等，用途 非常广泛。但由于氯醇法环氧丙烷废液成分复杂，颜色发黄且刺激性气味较大，因经济效益 和工艺技术等原因，目前从环氧丙烷废液中回收较高纯度的1，2 -二氯丙烷尚未实现工业 化，国内各环氧丙烷生产厂家只能将其作为低端溶剂销售或烧掉。随着环保要求日益严格 以及商业竞争日益激烈，从环氧丙烷废液中提取回收副产物二氯丙烷，可以大大减少排放 和环境污染、降低原料消耗和能源消耗，从而增强企业的竞争力。 彭海珠等采用玻璃间歇精馏装置对环氧丙烷废液中的1，2 -二氯丙烷的常压精 馏、减压精馏和共沸精馏工艺分离进行了小试研究。中国专利CN1513820A公开了一种间 歇共沸精馏法从环氧丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷。王旭忠提出了水洗法回收环氧丙烷 废液中的1，2 -二氯丙烷。间歇精馏过程处理量小、操作复杂，操作人员劳动强度大，且整 个过程塔顶塔底温度随时间不断变化，精馏设备难以实现的自动控制。而共沸精馏方法中， 所采用的共沸剂为水，由于二氯丙烷在水存在的条件下会水解生产盐酸，因此在精馏温度 60 - KKTC下，对设备腐蚀严重。水洗法只能除去废液中的氯丙醇等溶于水的组分，不能除 去双-(2 -氯异丙基）醚等不溶于水的重组分，同时该过程难以实现连续操作，且水洗次数 多，产生大量废水。目前，尚无从氯醇法环氧丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷的工业规模连 续精馏分离方法的报道。 氯醇法环氧丙烷废液中存在着环氧丙烷和烯丙基氯等沸点低于二氯丙烷的物质， 还存在着氯丙醇、二氯异丙基醚等沸点高于1，2 -二氯丙烷的物质，因此，采用连续精馏方 法从氯醇法环氧丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷有两种工艺流程：（1)先将1，2 -二氯丙烷 和沸点低于1，2 -二氯丙烷的轻组分从环氧丙烷废液中分离出来；再将1，2 -二氯丙烷和沸 点低于1，2 -二氯丙烷的轻组分进行分离。（2)先将沸点低于1，2 -二氯丙烷的轻组分从 环氧丙烷废液中分离出来；再将1，2 -二氯丙烷从上述环氧丙烷废液中分离出来。流程（1) 中1，2 -二氯丙烷汽化、液化各两次，而流程（2)中1，2 -二氯丙烷汽化、液化各一次，所以 流程⑵比流程⑴节能，所以，本专利技术采用流程⑵。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术存在的处理量小、操作复杂、精馏设备难以实现 自动控制以及设备腐蚀严重并产生大量废水的不足，提供一种可实现自动控制，连续运行， 操作费用低，无设备腐蚀，提取装置简单而且高效节能，适合于工业化生产的从氯醇法环氧 丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷的工业规模连续精馏方法及装置，所得1，2 -二氯丙烷产品 纯度可达95 - 99% (wt)，收率90 - 95%。 本专利技术的具体技术方案如下： -种从氯醇法环氧丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷的工业装置，包括两个精馏塔， 每个精馏塔下设置有再沸器，每个精馏塔上面设置有两个串联的冷凝器，在两个冷凝器直 接设置有回流罐，回流罐的物料出口连接精馏塔的回流口；环氧丙烷废液预热器的废液出 口与第一精馏塔的进料口相连，环氧丙烷废液预热器的重组分入口与第二精馏塔塔底物料 出口连接；第二精馏塔的进料口与第一精馏塔塔釜物料出口相连。 本专利技术从氯醇法环氧丙烷废液中提取1，2 -二氯丙烷的工业方法，包括以下步骤： (a)环氧丙烷废液由废液在预热器内与第二精馏塔塔底采出的重组分换热，同时 实现环氧丙烷废液的预热和第二精馏塔塔底重组分的冷却； (b)预热后的环氧丙烷废液进入第一精馏塔进行精馏，塔釜由第一精馏塔再沸器 加热；塔顶操作压力为20?101. 33KPa ;回流比为1 - 20 ; (C)第一精馏塔的混合蒸汽进入第一精馏塔一级冷凝器用冷却水冷却到35 -45°c 后，液相进入第一精馏塔回流罐；未冷凝的汽相进入二级冷凝器，在二级冷凝器用5 - KTC 冷冻水全部冷凝后，液相进入第一精馏塔回流罐； (d)第一精馏塔回流罐中的物料按照规定的回流比由第一精馏塔回流返回第一精 馏塔内，另一部分作为轻产品采出至轻组分储罐； (e)第一精馏塔塔釜物料输送至第二精馏塔进行精馏；第二精馏塔塔顶操作压力 为 1 ?101. 33KPa ;回流比 1 - 10 ; (f)第二精馏塔塔顶的二氯丙烷蒸汽进入第二精馏塔一级冷凝器，用冷却水冷却 到50 -90°c后，液相进入第二精馏塔回流罐；未冷凝的汽相进入第二精馏塔二级冷凝器，第 二精馏塔二级冷凝器用5 - KTC冷冻水全部冷凝后，液相进入第一精馏塔回流罐； (g)第二精馏塔回流罐中的物料按照规定的回流比由第二精馏塔回流返回第一精 馏塔内，另一部分作为二氯丙烷产品采出，然后，将二氯丙烷产品送至二氯丙烷冷却器用冷 却水冷却至45°C后，送入二氯丙烷储罐； (h)第二精馏塔塔釜重组分由第二精馏塔塔底泵采出后，将重组分送至环氧丙烷 废液预热器冷却至45°c后，送入重组分储罐。 所述步骤（b)中塔顶操作压力为20?101. 33KPa，优选为60 - 80KPa ;回流比为 1 - 20,优选为 5 - 10。 所述步骤（c)中第一精馏塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在35 - 45°C，二级冷 凝器的液相出口温度控制在25 - 35°C。 所述步骤（e)中第二精馏塔塔顶操作压力为1?101. 33KPa，优选为5 -40KPa ;回 流比1 - 10,优选为3 - 6。 所述步骤（f)第二精馏塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在50 - 90°C ;第二精馏 塔二级冷凝器的液相出口温度控制在35 本文档来自技高网...
【技术保护点】
从氯醇法环氧丙烷废液中提取1,2‑二氯丙烷的工业装置，其特征是包括两个精馏塔，每个精馏塔下设置有再沸器，每个精馏塔上面设置有两个串联的冷凝器，在两个冷凝器直接设置有回流罐，回流罐的物料出口连接精馏塔的回流口；环氧丙烷废液预热器的废液出口与第一精馏塔的进料口相连，环氧丙烷废液预热器的重组分入口与第二精馏塔塔底物料出口连接；第二精馏塔的进料口与第一精馏塔塔釜物料出口相连。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张雪梅，简春贵，刘云仙，刘宏鹏，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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