氧化锆多孔陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化锆多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化锆粉体及碳纤维投入容器中，加入适量水，搅拌混合，在搅拌过程中投入发泡剂及稳泡剂，至鼓泡均匀，然后投入粘结剂，获得混合物料；步骤2：将混合物料倒入成型模具，自然晾干成型，获得生坯；步骤3：将生坯放入密闭箱，抽真空，然后充入丁烷和氧气至常压静置，1.5～3小时后，电子火点燃使丁烷燃烧，燃烧完毕，获得开孔的坯体；步骤4：将开孔的坯体高温烧结，获得氧化锆多孔陶瓷。碳纤维交叉相接形成网络骨架，为氧化锆粉体及其它材料以牢靠的支撑，增加陶瓷的韧性及强度；引入稳泡剂，以控制泡沫破裂的时机，获得孔径均匀、排列紧密的多孔，且制备过程绿色环保。

Preparation method of zirconia porous ceramics

The invention relates to a preparation method of porous zirconia ceramics, which comprises the following steps: 1. Putting zirconia powder and carbon fiber into a container, adding appropriate amount of water, stirring and mixing, putting foaming agent and foaming stabilizer into the mixing process, until the foaming is uniform, then putting binder into the mixing material, and 2: Getting the mixing material; The compound material is poured into the molding mold and naturally dried to form the green body; Step 3: Put the green body into the closed box, vacuum, then fill with butane and oxygen to the normal pressure static, after 1.5-3 hours, the electronic fire ignites the butane, burns out, and obtains the open green body; Step 4: The open green body is sintered at high temperature, and obtained. Zirconia porous ceramics were obtained. Carbon fibers intersect to form a network framework for zirconia powder and other materials to firmly support, increase the toughness and strength of ceramics; introduce foam stabilizer to control the time of foam bursting, obtain uniform pore size, closely arranged pore, and the preparation process of green environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
氧化锆多孔陶瓷的制备方法
本专利技术涉及陶瓷制品
，特别是涉及氧化锆多孔陶瓷的制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷的应用开始于19世纪70年代，当时仅被用作铀提纯材料和细菌过滤材料。随着多孔陶瓷使用范围的不断扩大，其应用领域也逐渐扩大，由过滤、热工等领域逐渐扩展到隔热、吸音、电子、光电、传感、环境生物及化学领域。从结构上讲，多孔陶瓷是具有三维空间网架结构的高气孔率的多孔陶瓷体，其造型犹如钢化了的泡沫塑料或瓷化了的海绵体。由于它具有气孔率高、比表面积大、抗热震、耐高温、耐化学腐蚀及良好的机械强度和过滤吸附性能，可广泛应用于热交换材料，布气材料，汽车尾气装置，净化冶金工业过滤熔融态金属，热能回收，轻工喷涂行业，工业污水处理，隔热隔音材料，用作化学催化剂载体，电解隔膜及分离分散元件等。因此，制备高强度、孔径均匀的多孔陶瓷体，拓宽和开发多孔陶瓷在国内各行业中的应用，无疑是十分必要的。
技术实现思路
基于此，本专利技术提供一种氧化锆多孔陶瓷的制备方法，其制备过程无毒物产生，绿色环保，制成的氧化锆多孔陶瓷孔径均匀，韧性及强度佳。一种氧化锆多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化锆粉体及碳纤维投入容器中，加入适量水，搅拌混合，在搅拌过程中投入发泡剂及稳泡剂，至鼓泡均匀，然后投入粘结剂，获得混合物料；步骤2：将混合物料倒入成型模具，自然晾干成型，获得生坯；步骤3：将生坯放入密闭箱，抽真空，然后充入丁烷和氧气至常压，静置1.5～3小时后，电子火点燃使丁烷燃烧，燃烧完毕，获得开孔的坯体；步骤4：将开孔的坯体高温烧结，获得氧化锆多孔陶瓷。上述氧化锆多孔陶瓷的制备方法，碳纤维的比重轻，可以附于泡沫外壁，交叉相接形成网络骨架，为氧化锆粉体及其它材料以牢靠的支撑，增加陶瓷的韧性及强度，使多孔陶瓷结构稳定牢靠；在反应体系中引入稳泡剂，以控制泡沫破裂的时机，在发泡剂发泡后，使泡沫在成型前不易破裂，在晾干成型及开孔步骤后获得孔径均匀、排列紧密的多孔；且制备过程无毒物产生，绿色环保。在其中一个实施例中，氧化锆粉体、碳纤维、发泡剂、稳泡剂、粘结剂质量比为：100:15～40：5～10：0.1～1.5：6～12。在其中一个实施例中，碳纤维的直径为6～20μm，长度为3～12mm。在其中一个实施例中，氧化锆粉体的颗粒度为0.2～1μm。在其中一个实施例中，氧化锆粉体中氧化锆的质量含量≥90％。在其中一个实施例中，发泡剂为阴离子表面活性剂。在其中一个实施例中，发泡剂为直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸盐、α-烯烃磺酸钠、α-磺基单羧酸及其衍生物、脂肪酸磺烷基酯或脂肪酸磺烷基酰胺。在其中一个实施例中，稳泡剂为硅树脂聚醚乳液。在其中一个实施例中，粘结剂为聚乙烯醇。在其中一个实施例中，高温烧结为：先以0.5℃/min～2℃/min的速率升温至500℃～750℃，并保温1～2h，再以2℃/min～3℃/min的速率升温至1400℃～1600℃，并保持2～4h。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本专利技术提供一种氧化锆多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1：提供氧化锆粉体、碳纤维、发泡剂、稳泡剂、粘结剂、水。例如，按质量比提供各组分，氧化锆粉体：碳纤维：发泡剂：稳泡剂：粘结剂＝100:15～40：5～10：0.1～1.5：6～12。步骤2：将氧化锆粉体及碳纤维投入容器中，加入适量水，水的用量以润湿氧化锆粉体和碳纤维为准，搅拌混合，在搅拌过程中投入发泡剂及稳泡剂，至鼓泡均匀，然后投入粘结剂，获得混合物料。碳纤维的比重轻，可以附于泡沫外壁，交叉相接形成网络骨架，为氧化锆粉体及其它材料以牢靠的支撑，增加陶瓷的韧性及强度，使多孔陶瓷结构稳定牢靠。较优地，碳纤维的直径选为6～20μm，长度选为3～12mm。碳纤维短于3mm或长于12mm均不利于碳纤维在泡沫外壁的吸附，可能会形成过短而无法形成交叉连接，或过长而外包泡沫外壁不利于相邻的泡沫的形成，导致泡沫间隔过大，成孔率低的问题。氧化锆粉体选用氧化钇稳定的四方相晶型结构的氧化锆粉体，氧化锆粉体中氧化锆的质量含量≥90％，以保证晶粒间结合紧密，获得机械性能较好的陶瓷制品。颗粒度为0.2～1μm，可以细致地填入碳纤维织成的网络骨架中，且不破坏泡沫的形成，氧化锆粉体的颗粒度大于1μm时，由于其较为粗糙不利于形成泡沫。发泡剂选用阴离子表面活性剂，本反应体系中含有水份，阴离子表面活性剂在水中解离后，生成憎水性阴离子，具有表面活性，在搅拌中形成泡沫。较优地，发泡剂选用直链阴离子表面活性剂，易于被微生物降解，更为环保，例如直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸盐、α-烯烃磺酸钠、α-磺基单羧酸及其衍生物、脂肪酸磺烷基酯或脂肪酸磺烷基酰胺。为使泡沫在多孔陶瓷成型前可以稳定成泡，添加入稳泡剂。当然，稳泡剂并不是越多越好，若泡沫不破裂，陶瓷中将无法形成连通的多孔，所以需要通过控制稳泡剂的量来控制泡沫的破裂时机，或泡沫的厚薄。本专利技术选用发泡剂与稳泡剂的质量比为5～10：0.1～1.5，使泡沫在搅拌状态中可以稳定存在，当晾干成型时，因水份的减少，发泡剂的分子收缩，泡沫的较薄的侧壁随着分子收缩而呈现细孔，或侧壁的厚度减薄，则在丁烷燃烧时，可以利用火焰的冲力冲开细孔的薄壁，打开多孔，且因为碳纤维的网络结构，多孔陶瓷不会产生破裂的问题。优选地，稳泡剂选用硅树脂聚醚乳液，通过改变发泡剂分子内部排列顺序，使泡与泡之间排列紧密整齐，从而形成致密的内层膜，使得抗压能力特别强，能够控制气泡液膜的结构稳定性，使发泡剂分子在气泡的液膜有秩序的分布，赋予泡沫良好的弹性和自修复能力，从而达到特别理想的稳泡作用。粘结剂选用聚乙烯醇，聚乙烯醇水溶液质量浓度为2.5wt％，为多孔陶瓷的成型提供很好的粘结力，且在排胶时易于排除。步骤:3：将混合物料倒入成型模具，自然晾干成型，获得生坯。成型模具可以是方形或圆形或其它无规律形状的模具，待混合物料晾干成型，即可取出，进行下一步的工序。步骤4：将生坯放入密闭箱，抽真空，然后充入丁烷和氧气至常压(一般为1atm)。丁烷和氧气为混合后一起充入密闭箱中，避免丁烷和氧气混合不均匀，造成的燃烧不均匀的问题。气体充入流量为5～10L/min，使气流具有一定的冲力可以充入生坯的细孔中，且在一定的时间内保留一定的流动性，使气体混合均匀。充入气体后保持静置1.5～3小时，使丁烷和氧气气体均匀充入生坯的细孔中，电子火点燃使丁烷燃烧，丁烷燃烧的温度达800～1000℃，火焰窜烧于细孔中，排出部分粘结剂、发泡剂及稳泡剂，使细孔打开，并贯通一定方向的细孔，使开孔均匀。燃烧完毕，自然冷却至50～100℃，获得开孔的坯体。步骤5：将开孔的坯体高温烧结，先以0.5℃/min～2℃/min的速率升温至500℃～750℃，并保温1～2h，以慢速升温，使温度慢慢渗入细孔中，均匀烧结细孔的内壁；再以2℃/min～3℃/min的速率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将氧化锆粉体及碳纤维投入容器中，加入适量水，搅拌混合，在搅拌过程中投入发泡剂及稳泡剂，至鼓泡均匀，然后投入粘结剂，获得混合物料；步骤2：将所述混合物料倒入成型模具，自然晾干成型，获得生坯；步骤3：将所述生坯放入密闭箱，抽真空，然后充入丁烷和氧气至常压，静置1.5～3小时后，电子火点燃使丁烷燃烧，燃烧完毕，获得开孔的坯体；步骤4：将所述开孔的坯体高温烧结，获得氧化锆多孔陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将氧化锆粉体及碳纤维投入容器中，加入适量水，搅拌混合，在搅拌过程中投入发泡剂及稳泡剂，至鼓泡均匀，然后投入粘结剂，获得混合物料；步骤2：将所述混合物料倒入成型模具，自然晾干成型，获得生坯；步骤3：将所述生坯放入密闭箱，抽真空，然后充入丁烷和氧气至常压，静置1.5～3小时后，电子火点燃使丁烷燃烧，燃烧完毕，获得开孔的坯体；步骤4：将所述开孔的坯体高温烧结，获得氧化锆多孔陶瓷。2.根据权利要求1所述的氧化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉体、碳纤维、发泡剂、稳泡剂、粘结剂质量比为：100:15～40：5～10：0.1～1.5：6～12。3.根据权利要求1所述的氧化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的直径为6～20μm，长度为3～12mm。4.根据权利要求1所述的氧化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉体的颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂向军，周光辉，陈宏裕，王文利，孙亮，
申请(专利权)人：东莞信柏结构陶瓷股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44