Y2O3纳米粉体及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种Y2O3纳米粉体及其制备方法，包括：配制Y(NO3)3澄清溶液，且澄清溶液的浓度为0.15～0.3mol/L；称取柠檬酸和分散剂并依次加入到上述Y(NO3)3澄清溶液中，并控制混合后的溶液中柠檬酸的浓度为0.1～0.9mol/L；调节上述混合后的溶液的pH值，使其pH值为2.5～4，然后对酸性的混合后的溶液进行水浴加热得到前驱物溶胶；对上述前驱物溶胶进行干燥煅烧，即得Y2O3纳米粉体。本发明专利技术能够解决现有制备方法所得到的Y2O3纳米粉体纯度低、化学均匀性不好、颗粒大、粒径分布宽和化学活性低的技术问题以及现有制备方法本身所存在的包括：所需反应条件苛刻(高温、高压等)、不易大规模生产、制备过程易团聚、效率低等问题。

【技术实现步骤摘要】
Y2O3纳米粉体及其制备方法
本专利技术属于稀土纳米粉体制备
，具体涉及一种Y2O3纳米粉体及其制备方法。
技术介绍
透明陶瓷具有陶瓷固有的耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等特性，又具有玻璃的光学性能，目前许多研究和生产单位均致力于新型透明陶瓷的研究与开发。而氧化钇Y2O3作为一种优良的高温红外材料和电子材料，具有透明性好、耐热耐腐蚀、高温稳定性和介电常数高等特点，且其制得的透明陶瓷在较宽的频率范围内，尤其在红外区，具有很高的透光率，应用广泛。目前Y2O3透明陶瓷通常采用真空热压或在还原性气氛中烧结制备，其中还原性气氛中烧结为制备透明陶瓷的常用方法，但其也存在一定缺陷，例如所需的烧结温度一般较高，并且在烧结过程中需加入大量的烧结添加剂。基于该缺陷，目前，研究生产分散性好、活性高、易烧结的纳米超细氧化钇粉体已成为降低烧结温度的有效方法。Y2O3相关纳米粉体的制备已有较多的研究报道，制备方法有非均相沉淀法、均相沉淀法、燃烧法、水热法、喷雾热解法、固相法等。然而，现有制备方法本身存在一些问题，其中，非均相沉淀法具有制备过程易团聚、后处理麻烦存在污染等缺点；均相沉淀法制备产率低，且需要离心；燃烧法反应过程剧烈而难以控制、不易工业大规模生产；水热法与喷雾热解法需要昂贵的高温高压设备，投资较大，操作不安全，此外喷雾热解法还具有粉体不易收集等缺点；固相法所需反应温度高，团聚行为较严重，而且球磨过程易引入杂质，致使粉体纯度不高，这些都严重影响到纳米氧化钇粉体的性能，导致了现有的制备方法制备得到的Y2O3纳米粉体要么粒径比较大，要么粒径不均匀、粒径分布宽，要么纯度和活性不高等。另有专利申请(CN201410488790.2)报道Y2O3与其他组分复配的纳米粉体的制备，如采用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备纳米Gd/Eu-Y2O3粉末，上述方法之所以能够制备出纳米Gd/Eu-Y2O3粉末，原因可能在于：对柠檬酸前驱体进行预烧时，氢和碳与空气反应生成水和二氧化碳被排除，金属阳离子相互靠近，由于金属阳离子的分布非常均匀，任何局部范围内的金属阳离子比例是符合化学组分比的，因此直接形成了组分均匀的晶相结构；同时，多相的纳米材料在反应过程中钇离子相晶粒与其他铕离子、钆离子相晶粒结构之间会发生相互的交错、钉扎作用，且三种晶粒具有不同的生长速率，可以相互抑制，因此该方法仅仅适合制备多组分体系，而仅仅使用单一钇离子则缺少上述多相之间的互相配合，不易形成粒径均匀的纳米氧化钇。
技术实现思路
本专利技术提供一种Y2O3纳米粉体及其制备方法，能够解决现有制备方法所得到的Y2O3纳米粉体纯度低、化学均匀性不好、颗粒大、粒径分布宽和化学活性低的技术问题以及现有制备方法本身所存在的包括：所需反应条件苛刻(高温、高压等)、不易大规模生产、制备过程易团聚、效率低等技术问题。本专利技术的技术解决方案为：根据本专利技术一方面提供一种Y2O3纳米粉体的制备方法，通过以下步骤实现：配制Y(NO3)3澄清溶液，且澄清溶液的浓度为0.15～0.3mol/L；称取柠檬酸和分散剂并依次加入到上述Y(NO3)3澄清溶液中，并控制混合后的溶液中柠檬酸的浓度为0.1～0.9mol/L；调节上述混合后的溶液的pH值，使其pH值为2.5～4，然后对酸性的混合后的溶液进行水浴加热得到前驱物溶胶；对上述前驱物溶胶进行干燥煅烧，即得Y2O3纳米粉体。进一步地，在本专利技术中，所述Y(NO3)3澄清溶液可采用将微米级Y2O3粉体加热完全溶解于硝酸中获得，其中，微米级Y2O3与硝酸的配比用量为摩尔比1：6.05～1：6.1，硝酸质量分数为65％～70％。进一步地，在本专利技术中，所述柠檬酸的浓度优选为0.5～0.9mol/L；所述混合后的溶液的pH值优选为3～4。进一步地，在一些实施方案中，所述的分散剂选自乙二醇、丙三醇、PEG400中的至少一种，且分散剂的加入总量为理论纳米Y2O3质量的5～10％。进一步地，在本专利技术中，对混合后的溶液调pH值时，可先对其pH值进行测试，通常情况下该值是小于上述限定的范围，因此采用碱性物质对所述混合后的溶液的pH值进行调节。进一步地，所述的碱性物质优选为氨水。进一步地，在本专利技术中，所述的水浴加热温度为60～90℃，加热时间为2～3h。进一步地，在本专利技术中，所述前躯体溶胶干燥温度为160～240℃，干燥时间为2～4h。进一步地，在本专利技术中，所述的煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为(0，1h]。另一方面，本专利技术还提供一种Y2O3纳米粉体，所述纳米粉体采用上述制备方法制备得到。应用本专利技术的技术方案，提供了一种一种Y2O3纳米粉体及其制备方法，本专利技术在单一原料微米级氧化钇粉体的基础上，通过选择螯合剂(柠檬酸)种类、调控反应物pH及各组分的配比和浓度等实现对前驱体反应成核和颗粒生长的精确控制。一方面，作为本专利技术一项重要之处，在氨水的作用下使得反应溶液的pH值呈酸性，尤其是在pH值为2.5～4的条件下，有利于金属阳离子与络合物柠檬酸发生聚合反应固定在有机三维网格之中，使得金属离子均匀地分布在凝胶中，而且少量的氨水的加入可以与钇离子形成碱式螯合物，使得晶粒具有不同的生长速率，可以相互抑制；另一方面，在本专利技术设置的酸性环境下，柠檬酸在氧化还原中作为还原剂，硝酸盐与柠檬酸反应后，形成的凝胶在加热时，发生氧化还原反应，其中NO3-提供氧化气氛，COO-作为燃料，处于凝胶结构中的NO3-和COO-在一定温度下发生“原位”氧化-还原反应，从而发生自蔓延燃烧，形成疏松的粉末，反应过程不需过滤，缩短了反应时间，提高了样品效率。此外，柠檬酸作为分子量较低的羧酸，部分羧基能替代颗粒表面丰富的羟基，与金属离子结合形成单分子层吸附，使颗粒表面带上负电荷而互相排斥，起到分散作用，对晶粒的生长有较强的抑制作用，从而减少了前驱体粒子的团聚和晶粒长大。综上，本专利技术的制备方法简单易行、适于规模化生产且产率较高，且所制备的纳米粉体具有纯度高(有机物杂质高温易分解)、粒径小、粒径分布窄、均匀性好等优点，具有较好的工业应用前景。附图说明图1为根据本专利技术实施例提供的所制备的纳米氧化钇的X射线衍射图。具体实施方式下面对本专利技术的具体实施例进行详细说明。在下面的描述中，出于解释而非限制性的目的，阐述了具体细节，以帮助全面地理解本专利技术。然而，对本领域技术人员来说显而易见的是，也可以在脱离了这些具体细节的其它实施例中实践本专利技术。在此需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与根据本专利技术的方案密切相关的设备结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。实施例1将一定质量的微米级(4N)Y2O3粉体(纯度99.99％)加热完全溶解于过量的硝酸中(质量分数为65％)，加水稀释配成0.25mol/L的Y(NO3)3澄清溶液，且微米级(4N)Y2O3与硝酸(质量分数为65％)溶解的配比用量为化学计量比2：3；在搅拌情况下依次将9g柠檬酸，0.806g乙二醇加入上述Y(NO3)3的澄清溶液中，搅拌至完全透明后，加入氨水(质量分数25％)调节pH至3得到母液，80℃水浴2.5h得淡黄色粘稠状前驱物溶胶；将前驱体溶胶180℃干燥2h，600℃煅烧1h，得到Y2O3纳米粉体。本实施例1所得纳米氧化钇的X射线衍本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：配制Y(NO3)3澄清溶液，且澄清溶液的浓度为0.15～0.3mol/L；称取柠檬酸和分散剂并依次加入到上述Y(NO3)3澄清溶液中，并控制混合后的溶液中柠檬酸的浓度为0.1～0.9mol/L；调节上述混合后的溶液的pH值，使其pH值为2.5～4，然后对酸性的混合后的溶液进行水浴加热得到前驱物溶胶；对上述前驱物溶胶进行干燥煅烧，即得Y2O3纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述方法通过以下步骤实现：配制Y(NO3)3澄清溶液，且澄清溶液的浓度为0.15～0.3mol/L；称取柠檬酸和分散剂并依次加入到上述Y(NO3)3澄清溶液中，并控制混合后的溶液中柠檬酸的浓度为0.1～0.9mol/L；调节上述混合后的溶液的pH值，使其pH值为2.5～4，然后对酸性的混合后的溶液进行水浴加热得到前驱物溶胶；对上述前驱物溶胶进行干燥煅烧，即得Y2O3纳米粉体。2.根据权利要求1所述的一种Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述Y(NO3)3澄清溶液可采用将微米级Y2O3粉体加热完全溶解于硝酸中获得，其中，所述微米级Y2O3与所述硝酸的配比用量为摩尔比1：6.05～1：6.1。3.根据权利要求1或2所述的一种Y2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述所述柠檬酸的浓度优选为0.5～0.9mol/L；所述混合后的溶液的pH值优选为3～4。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种Y2O3纳米粉体的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：董衡，孙志强，肖振兴，李淑琴，王华栋，吕毅，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11