The invention discloses a preparation method of high-purity and ultrafine scandium oxide powder, which comprises the following steps: (1) taking high-purity soluble scandium salt or taking high-purity scandium oxide and dissolving it with acid, preparing a certain concentration of scandium solution, adding ammonium citrate, ammonium oxalate and dispersant to scandium solution under stirring condition, adjusting pH to 6-10, and preparing colorless scandium solution. Transparent solution. (2) Under the condition of stirring from 0 100 C, hydrochloric acid, nitric acid or acetic acid are dripped into the solution, adjusting pH to 1-5, a large amount of precipitation occurs, and the precipitation is washed and dried by deionized water; (3) The precipitate is burned at 550 750 C for 1-2 hours to obtain high purity and ultrafine scandium oxide powder. The high purity and ultrafine scandium oxide powder with good dispersibility and D50 of 0.8um~2um octahedron is prepared by the method.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法
本专利技术涉及一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法。
技术介绍
钪是一种稀散稀土元素,它具有高熔点、高生成热、低蒸汽压、多晶转变温度高等特性,在航空、催化、激光、电子、核能、光学等材料方面的有广泛应用。在核能领域,因氧化钪有较好的韧性、较高的强度、弹性模量较大等优良的力学性能,能承受高真空、高温、等离子体和铯蒸气腐蚀等多种恶劣环境,因此氧化钪可作为核反应堆用的陶瓷材料,作为核用陶瓷材料,要求氧化钪原料应满足纯度高、粒径小和分布均匀等性质。现有的超细氧化钪的的制备方法,如申请号为201510044004.4的中国专利申请所公开的《一种超细氧化钪纳米粉体的制备方法》,该方法以硝酸溶解高纯氧化钪后加入硫酸铵、尿素和乙醇,在加热条件下使尿素水解,缓慢释放出氢氧根离子,使钪形成碱式硫酸钪的复盐沉淀,通过高温灼烧得到超细氧化钪粉体,其复盐沉淀因是硫酸复盐,灼烧过程中会有硫酸根残留在氧化钪中,致使产品硫酸根高,同时因尿素是缓慢水解,以致生产时间长。吕滨等发表的论文《制备工艺对超细氧化钪透明陶瓷粉体性能的影响》、《直接沉淀法合成Sc2O3纳米粉》和《用微波均相沉淀法合成Sc2O3纳米粉》,王毅等发表的论文《均匀沉淀法制备Sc2O3纳米粉》,他们的研究其原料为硫酸钪或在钪溶液中添加硫酸铵,再加入六次甲基四胺、氨水或尿素等提供氢氧根离子使之生成沉淀,其沉淀中都有硫酸复盐,通过灼烧复盐生成氧化钪,尽管高温灼烧,但硫酸根难以完全去除,使产品中硫酸根高,影响其使用,同时硫酸复盐分离产生大量有毒气体二氧化硫和三氧化硫,污染环境,同时对生产设备腐蚀严重。专 ...
【技术保护点】
1.一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取可溶性钪盐或取氧化钪用酸溶解,配制钪溶液,在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂,调节pH至6~10,配制成无色透明溶液;(2)在温度0℃~100℃搅拌条件下,向无色透明溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸,调节pH至1~5,得到沉淀物,沉淀物用去离子水洗涤后干燥;(3)将沉淀物进行灼烧,得到高纯超细氧化钪粉末。
【技术特征摘要】
1.一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取可溶性钪盐或取氧化钪用酸溶解,配制钪溶液,在搅拌条件下向钪溶液中加入柠檬酸铵、草酸铵和分散剂,调节pH至6~10,配制成无色透明溶液;(2)在温度0℃~100℃搅拌条件下,向无色透明溶液滴入盐酸、硝酸或乙酸,调节pH至1~5,得到沉淀物,沉淀物用去离子水洗涤后干燥;(3)将沉淀物进行灼烧,得到高纯超细氧化钪粉末。2.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钪盐为氯化钪、硝酸钪、乙酸钪中的一种或几种,酸为盐酸、硝酸、乙酸中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钪溶液中的钪浓度控制在1g/L~50g/L。4.根据权利要求1、2或3所述的一种高纯超细氧化钪粉末的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所加分散剂为PEG6000,所述分散剂加入量为钪质...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘卫,杨泱,崔小震,谭新,肖勇,陈月华,朱焱,
申请(专利权)人:益阳鸿源稀土有限责任公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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