三(乙硅烷基)胺制造技术

一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。所述方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】三(乙硅烷基)胺本专利技术涉及用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。三(乙硅烷基)胺是一种已知的化合物，其最早记录于L.G.L.Ward&A.G.MacDiarmid，J.Inorg.Nucl.Chem.，1961(21)287-293中。然而，在该参考文献中获得的产物的元素分析的检查示出获得的最大可能纯度为97.32％。由本专利技术解决的问题需要附加的方法来制备三(乙硅烷基)胺。
技术实现思路
本专利技术提供一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。该方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。具体实施方式除非另外指明，百分比为重量百分比(重量％)并且温度以℃为单位。除非另外指明，操作在室温(20℃-25℃)下进行。烷基基团为饱和的C1-C20烃基基团，其可以为直链或支链的。乙硅烷基(烷基)胺为具有式(Si2H5)NR1R2的任何化合物，其中R1和R2独立地为氢或烷基，前提条件是R1和R2中的至少一个为烷基，优选地C1-C8烷基，优选地C2-C6烷基，优选地C2-C4烷基。异丙基是尤其优选的。优选地，R1和R2两者均为烷基。优选地，R1和R2相同。二(乙硅烷基)胺具有式(Si2H5)2NH。本专利技术还涉及一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。本专利技术还涉及三(乙硅烷基)胺，该三(乙硅烷基)胺具有至少97.5％、优选地至少98％的纯度。纯度利用TCD检测器通过气相色谱测定。优选地，二(乙硅烷基)胺在20℃至280℃；优选地至少40℃，优选地至少70℃，优选地至少90℃；优选地不大于200℃，优选地不大于170℃，优选地不大于150℃的温度下加热。优选地，加热温度为8至48小时，优选地12至36小时。适当的加热时间可基于装置、其它参数等容易地确定。优选地，三(乙硅烷基)胺通过蒸馏纯化。优选地，乙硅烷基(烷基)胺和氨在大于大气压，优选地至少1.5atm(152kPa)，优选地至少2atm(202kPa)；优选地不大于10atm(1,010kPa)，优选地不大于6atm(606kPa)的压力下接触。优选地，将氨加入乙硅烷基(烷基)胺中。优选地，乙硅烷基(烷基)胺∶氨的摩尔比为100∶1至1∶1000，优选地3∶1至1∶3，优选地2∶1至1∶1。优选地，二异丙基胺的至少一部分通过蒸馏去除。本专利技术还涉及用于成膜的组合物，该组合物包含三(乙硅烷基)胺和下列中的至少一种：惰性气体、分子氢、碳前体、氮前体、和氧前体。本专利技术还涉及一种在基板上形成含硅膜的方法，该方法包括在存在基板的情况下使包含三(乙硅烷基)胺的硅前体的蒸汽经受沉积条件以便在基板上形成含硅膜。本专利技术还涉及根据该方法形成的膜。分子氢、碳前体、氮前体或氧前体的蒸汽态或气态在本文中通常可被称为附加的反应物气体。碳前体可与三(乙硅烷基)胺一起使用以形成硅碳膜，该硅碳膜包含Si和C原子并且可包含碳化硅。当碳前体用于分别形成碳氮化硅膜或碳氧化硅膜的方法中时，包含C、H和任选的Si原子的碳前体还可包含N或O原子，或者当碳前体用于形成碳氮氧化硅膜的方法中时，还可包含N和O原子。基本上由C、H和任选地Si原子组成的碳前体缺乏N和O原子，但可任选地具有一个或多个卤素原子(例如，Cl)。由C和H原子组成的碳前体的示例为烃诸如烷烃。由C、H和Si原子组成的碳前体的示例为烃基硅烷诸如丁基二硅烷或四甲基硅烷。根据该方法的一个实施方案，氮前体可与组合物中的三(乙硅烷基)胺一起使用以形成硅氮膜。氮前体不同于三(乙硅烷基)胺。硅氮膜包含Si和N原子和任选的C和/或O原子，并且可包含氮化硅、氮氧化硅或碳氮氧化硅。氮化硅可为SixNy，其中x为1、2或3并且y为1至5的整数。当氮前体用于分别形成碳氮化硅膜或氮氧化硅膜的方法中时，包含N和任选的H原子的氮前体还可包含C或O原子，或者当氮前体用于形成碳氮氧化硅膜的方法中时，还可包含C和O原子。基本上由N原子和任选地H原子组成的氮前体缺乏C和O原子，但可任选地具有一个或多个卤素原子(例如，Cl)；示例为分子氮。由N和H原子组成的氮前体的示例为氨和肼。由O和N原子组成的氮前体的示例是一氧化氮和二氧化氮。根据该方法的一个实施方案，氧前体可与组合物中的三(乙硅烷基)胺一起使用以形成硅氧膜。硅氧膜包含Si和O原子和任选的C和/或N原子，并且可包含氧化硅、碳氧化硅、氮氧化硅或碳氮氧化硅。氧化硅可为SiO或SiO2。当氧前体用于分别形成碳氧化硅膜或氮氧化硅膜的方法中时，包含O原子和任选地H原子的氧前体还可包含C或N原子，或者当氧前体用于形成碳氮氧化硅膜的方法中时，还可包含C和N原子。由O原子组成的氧前体的示例为分子氧和臭氧。由O和H原子组成的氧前体的示例为水和过氧化氢。由O和N原子组成的氧前体的示例为一氧化氮和二氧化氮。惰性气体可与前述前体中的任一种联合使用。惰性气体的示例为氦气、氩气以及它们的混合物。例如，在其中形成的含硅膜为元素硅膜的方法的一个实施方案中，氦气可与三(乙硅烷基)胺和分子氢联合使用。另选地，在其中形成的含硅膜分别为硅碳膜、硅氮膜、或硅氧膜的方法的一个实施方案中，氦气可与硅前体化合物和碳前体、氮前体和氧前体中的任一种一起使用。形成膜的方法使用沉积装置。用于该方法中的沉积装置一般基于形成膜所期望的方法来选择，并且可以为本领域技术人员已知的任何沉积装置。在一个优选的实施方案中，沉积装置包括物理气相沉积装置。该沉积装置通常选自溅射装置、原子层沉积装置和直流(DC)磁控溅射装置。这些物理沉积气相装置中的每一个的最佳操作参数基于用于该方法中的化合物以及其中利用经由所述沉积装置形成的膜的期望应用。在一个优选的实施方案中，沉积装置包括溅射装置，例如离子束溅射装置、反应性溅射装置或离子辅助溅射装置。优选地，沉积装置包括原子层沉积装置或化学气相沉积装置。这些形成膜的方法可分别称为原子层沉积法或化学气相沉积法。装置和方法通常是本领域公知的。化学气相沉积装置可例如为可流动化学气相装置、热化学气相沉积装置、等离子体增强化学气相沉积装置、光化学气相沉积装置、电子回旋共振装置、电感耦合等离子体装置、磁约束等离子体装置、低压化学气相沉积装置和喷射气相沉积装置。这些化学气相沉积装置中的每一个的最佳操作参数基于用于该方法中的化合物以及其中利用经由该沉积装置形成的膜的期望应用。优选地，沉积装置包括等离子体增强化学气相沉积装置或低压化学气相沉积装置。在化学气相沉积中，用于形成膜的气体通常在沉积室中混合和反应。反应形成呈蒸汽态的适当的膜元素或分子。元素或分子然后沉积在基板(或晶片)上并聚集以形成膜。化学气相沉积通常需要向体系添加能量，诸如加热沉积室和基板。气体物质的反应通常是本领域中公知的，并且任何常规的化学气相沉积(CVD)技术均可经由本方法进行。例如，可使用以下方法，诸如：简单的热气相沉积、等离子增强化学气相沉积(PECVD)、电子回旋共振(ECRCVD)、常压化学气相沉积(APCVD)\低压化学气相沉积(LPCVD)、超高真空化学气相沉积(UHVCVD)、气溶胶辅助化学气相沉积(AACVD)、直接液体注射化学气相沉积(DLICVD)、微波等离子体辅助化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.12.18 US 62/2692861.一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述乙硅烷基(烷基)胺具有下式：(Si2H5)NR1R2，其中R1和R2独立地为氢或烷基，前提条件是R1和R2中的至少一个为烷基。3.根据权利要求2所述的方法，其中R1和R2独立地为C1-C8烷基。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：B·D·瑞肯，X·周，B·K·黄，B·凯托拉，
申请(专利权)人：美国陶氏有机硅公司，
类型：发明
国别省市：美国,US