一种制备塑料闪烁体薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，将塑料闪烁块体在室温条件下溶于甲苯中，搅拌至完全溶解并密封静置12‑24小时；清洗基底；用提拉机将洗净的基底的一端夹住且保持竖直，同时将装有塑料闪烁体溶液的烧杯放在基底的正下方，让基底浸入溶液中进行浸渍，然后将基底慢速从溶液中提拉出来，待完全离开溶液后基底表面形成一层湿膜，保持基底静止不动挥发掉甲苯使薄膜初步固化，重复上述步骤将基底倾斜避光放置在干燥环境下3‑4天，薄膜中的甲苯溶剂完全挥发后固化，将延薄膜边缘划出开口使薄膜与基底分离，制备得到塑料闪烁体薄膜。与现有技术相比，本发明专利技术可以制备自支撑厚度为10‑200微米的塑料闪烁体薄膜。

A method for preparing plastic scintillator film

The invention relates to a method for preparing plastic scintillator film, which dissolves plastic scintillator block in toluene at room temperature, stirs it until it is completely dissolved and seals it for 12 24 hours, cleans the substrate, holds one end of the cleaned substrate in a lift and keeps it upright, and places a beaker containing plastic scintillator solution on it. At the bottom of the substrate, the substrate is immersed in the solution and then slowly pulled out of the solution. After leaving the solution completely, a wet film is formed on the surface of the substrate. The film is initially solidified by volatilizing toluene while the substrate is still. Repeat the above steps to tilt the substrate to avoid light and place it in a dry environment for 3 to 4 days. A plastic scintillator film was prepared by scratching the edge of the film and separating the film from the substrate. Compared with the prior art, the invention can prepare a plastic scintillator film with a self-supporting thickness of 10_200 microns.

【技术实现步骤摘要】
一种制备塑料闪烁体薄膜的方法
本专利技术属于核辐射探测领域，尤其是涉及一种制备塑料闪烁体薄膜的方法。
技术介绍
塑料闪烁体是闪烁体中的重要一员，在测量带电粒子、中子等射线粒子方面具有重要地位。塑料闪烁体通常由塑料基质、第一发光物质和第二发光物质构成。当粒子或射线入射到塑料闪烁体中，被塑料基质吸收后，所产生的电子和空穴对将激发第一发光物质，并产生发光，但该发光波长位于紫外区易于被塑料基质吸收无法出射，因此常采用第二发光物质，又称为移波剂，将第一发光物质发射的紫外光转化成可见光，从而易于从基质中出射。大多数的应用可以采取块体材料闪烁体，块体材料的闪烁体可以采用单体聚合的方法直接制备，方法简便易于大规模生产，是成熟的产品形态。然而有些测试条件下必须采用薄膜形态的塑料闪烁体，将块体材料切割抛光的工艺可以获得最小厚度约为200微米的塑料闪烁体。如果需要更薄的塑料闪烁体则无法采用块体切割的方法，EdwinNorbeck等人(“Spincoatingthinfilmsofplasticscintillator”，NuclearInstrumentsandMethodsinPhysicsResearchSectionA，Volume262,Pages546-547，1987)公开了采用旋涂法制备塑料闪烁体的制备方法，但采用旋涂法制备的塑料闪烁体的厚度通常介于100纳米到10微米。厚度介于10-200微米之间的塑料闪烁体薄膜对于测量中子、x射线和伽马射线具有重要作用，然而制备却面临困难。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种厚度为10-200微米之间的塑料闪烁体薄膜的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，采用以下步骤：(1)将塑料闪烁块体在室温条件下溶于甲苯中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1-1.0g/ml的溶液；(2)将溶液密封静置12-24小时以去除搅拌溶解过程中所产生的气泡，同时防止甲苯挥发导致浓度变化；(3)清洗基底；(4)用提拉机将洗净的基底的一端夹住且保持竖直，同时将装有塑料闪烁体溶液的烧杯放在基底的正下方，让基底浸入溶液中进行浸渍，然后将基底慢速从溶液中提拉出来，待完全离开溶液后基底表面形成一层湿膜，保持基底静止不动挥发掉甲苯使薄膜初步固化；(5)重复步骤(4)数次，增加薄膜的厚度；(6)将基底倾斜避光放置在干燥环境下3-4天，薄膜中的甲苯溶剂完全挥发后固化，将延薄膜边缘划出开口，空气会缓慢进入薄膜与载玻片间的缝隙中，从而使薄膜与载玻片分离开，制备得到塑料闪烁体薄膜。所述的塑料闪烁块体包括基质、第一发光物质及第二发光物质，其中基质包括聚甲基苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯，第一发光物质包括对联三苯或PBD，第二发光物质为包括POPOP或BBO。所述的基底为载玻片、石英玻璃或硅片，使用前依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，清洗干净后烘干。步骤(4)中控制基底的下降速度为500-800μm/s，提拉的速度为300-500μm/s，基底在溶液中浸渍20-30s，基底表面形成一层湿膜后，保持基底静止不动3-5分钟，挥发掉甲苯使薄膜初步固化步骤(6)中由于分离过程中薄膜受到了外力会有一定的弯曲，所以需要用平板将薄膜夹住。这样放置一周时间左右，薄膜变平整。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、该方法可以制备自支撑厚度为10-200微米的塑料闪烁体薄膜，且面积大小容易控制，容易制备且薄膜结实韧性好。2、该方法成本低廉，易于操作，适合大批量制备。附图说明图1为实施例1中所获得的塑料闪烁体的照片。图2为实施例1中所获得的塑料闪烁体在X射线激发下的发射光谱。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，采用以下步骤：1、将塑料闪烁块体在室温条件下溶于甲苯(≥99.8％)中,用磁力搅拌器搅拌3小时至完全溶解，制备得到浓度为0.5g/ml的溶液。其中塑料闪烁块体，基质为聚苯乙烯，第一发光物质为对联三苯，第二发光物质为POPOP。2、将溶液密封静置12小时以去除搅拌溶解过程中所产生的气泡，同时防止甲苯挥发导致浓度变化。3、提拉所使用的基底为载玻片,使用前依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，清洗干净后烘干待用。4、用提拉机将洗净的基底的一端夹住且保持载玻片竖直向下，同时将装有塑料闪烁体溶液的烧杯放在基底的正下方。开始提拉时，设置下降速度为600μm/s，让基片大部分浸入溶液中。然后保持载玻片静止不动，浸渍20s。之后将基片慢速从溶液中提拉出来，提拉速度设为500μm/s。待溶液完全离开溶液，基底表面形成一层湿膜，保持载玻片静止不动3分钟，挥发掉甲苯使薄膜初步固化。5、重复上次浸渍提拉步骤3次，获得厚度为150微米的塑料闪烁体。6、将基底倾斜避光放置在干燥环境下3天，薄膜中的甲苯溶剂完全挥发后固化。用刀片将延薄膜边缘用力划出四个边，此时空气会缓慢进入薄膜与载玻片间的缝隙中，从而使薄膜与载玻片分离开。由于分离过程中薄膜受到了外力会有一定的弯曲，所以需要用平板将薄膜夹住。这样放置一周时间左右，薄膜变平整。所获得的样品如图1所示，在X射线激发下的发光谱如图2所示。该光谱是典型的塑料闪烁体的发射光谱，光谱位于380-500nm之间，出现了两个分别位于400和425nm的峰，表明该材料制备完美，发光效率高。激发与发光过程如下：包含对联三苯的聚苯乙烯吸收入射X射线能量，并将其转换成第一发光物质对联三苯的初次发光，该发光位于紫外区，该紫外光通过能量传递过程激发第二发光物质POPOP产生可将光发射，即实验中所测量到的光谱。该材料的闪烁性能可以很好满足对于该厚度需求的X射线、中子和伽马射线测量。实施例2一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，采用以下步骤：(1)将塑料闪烁块体在室温条件下溶于甲苯中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1g/ml的溶液，使用的塑料闪烁块体包括基质聚甲基苯乙烯、第一发光物质对联三苯及第二发光物质POPOP；(2)将溶液密封静置12小时以去除搅拌溶解过程中所产生的气泡，同时防止甲苯挥发导致浓度变化；(3)清洗基底，本实施例采用石英玻璃作为基底，使用前依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，清洗干净后烘干；(4)用提拉机将洗净的基底的一端夹住且保持竖直，同时将装有塑料闪烁体溶液的烧杯放在基底的正下方，控制基底的下降速度为500μm/s，让基底浸入溶液中进行浸渍20s，然后控制提拉的速度为300μm/s，将基底慢速从溶液中提拉出来，待完全离开溶液后基底表面形成一层湿膜，保持基底静止不动3分钟，挥发掉甲苯使薄膜初步固化；(5)重复步骤(4)数次，增加薄膜的厚度；(6)将基底倾斜避光放置在干燥环境下3天，薄膜中的甲苯溶剂完全挥发后固化，将延薄膜边缘划出开口，空气会缓慢进入薄膜与载玻片间的缝隙中，从而使薄膜与载玻片分离开，由于分离过程中薄膜受到了外力会有一定的弯曲，所以需要用平板将薄膜夹住。这样放置一周时间左右，薄膜变平整，最本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将塑料闪烁块体在室温条件下溶于甲苯中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1‑1.0g/ml的溶液；(2)将溶液密封静置12‑24小时；(3)清洗基底；(4)用提拉机将洗净的基底的一端夹住且保持竖直，同时将装有塑料闪烁体溶液的烧杯放在基底的正下方，让基底浸入溶液中进行浸渍，然后将基底慢速从溶液中提拉出来，待完全离开溶液后基底表面形成一层湿膜，保持基底静止不动挥发掉甲苯使薄膜初步固化；(5)重复步骤(4)数次，增加薄膜的厚度；(6)将基底倾斜避光放置在干燥环境下3‑4天，薄膜中的甲苯溶剂完全挥发后固化，将延薄膜边缘划出开口使薄膜与基底分离，制备得到塑料闪烁体薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将塑料闪烁块体在室温条件下溶于甲苯中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1-1.0g/ml的溶液；(2)将溶液密封静置12-24小时；(3)清洗基底；(4)用提拉机将洗净的基底的一端夹住且保持竖直，同时将装有塑料闪烁体溶液的烧杯放在基底的正下方，让基底浸入溶液中进行浸渍，然后将基底慢速从溶液中提拉出来，待完全离开溶液后基底表面形成一层湿膜，保持基底静止不动挥发掉甲苯使薄膜初步固化；(5)重复步骤(4)数次，增加薄膜的厚度；(6)将基底倾斜避光放置在干燥环境下3-4天，薄膜中的甲苯溶剂完全挥发后固化，将延薄膜边缘划出开口使薄膜与基底分离，制备得到塑料闪烁体薄膜。2.根据权利要求1所述的一种制备塑料闪烁体薄膜的方法，其特征在于，所述的塑料闪烁块体包括基质、第一发光物质及第...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，程传伟，张娟楠，顾牡，陈鸿，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海,31