一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法及其制得的产品技术

本发明专利技术提供一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法及其制得的产品，该制备方法包括如下步骤：(1)将碳化硅微粉、炭黑、减水剂混合均匀，后添加由水、分散剂、粘合剂、润滑剂所组成的混合物，搅拌；(2)将步骤(1)得到的物料在压力1.0～1.5MPa、真空度‑0.08～0.1MPa下练泥，重复3～5次至含水量15～30wt％；(3)将步骤(2)得到的物料经陈腐处理后成型处理，得到热交换管素坯；(4)将步骤(3)处理后的热交换管素坯升温至60～80℃，保温，烘干；(5)在经步骤(4)处理的热交换管素坯表面均匀洒入助结剂，升温至600～1100℃，后充入保护气体，继续升温至1500～1700℃，保温，后自然冷却至25～200℃；本发明专利技术原料中不需要B4C、Y2O3等烧结助剂，降低了游离金属硅对碳化硅陶瓷性能的影响，使素坯强度高，提高了成品率。

Preparation method of silicon carbide ceramic heat exchange tube and its product

The present invention provides a preparation method of silicon carbide ceramic heat exchange pipe and its products. The preparation method comprises the following steps: (1) mixing silicon carbide powder, carbon black and water reducing agent evenly, then adding a mixture composed of water, dispersant, adhesive and lubricant, and stirring; (2) mixing the material obtained in step (1) in Pressure 1.0-1.5 MPa, vacuum 0.08-0.1 MPa mud, repeat 3-5 times to water content 15-30 wt%; (3) Steps (2) Material after aging treatment molding, get heat exchange tube blank; (4) Steps (3) heat exchange tube blank after treatment to 60-80, heat preservation, drying; (5) in step (4) treatment The heat exchange tube billet surface is evenly sprayed with binder, and the temperature is raised to 600-1100 C, then filled with protective gas, and then heated to 1500-1700 C, and then cooled naturally to 25-200 C. The raw material of the invention does not need sintering additives such as B4C and Y2O3, which reduces the influence of free metallic silicon on the properties of silicon carbide ceramics and makes the billet. High strength and high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法及其制得的产品
本专利技术属于工程陶瓷制备领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法以及通过该方法制得的产品。
技术介绍
金属材料的导热性强，其所制成的热能交换器具有换热效率高、良好的加工性能等优点，因而，作为热交换器的重要组成部件之一的金属热交换管则被广泛应用在热交换器中。然而，普通金属材料耐热性差、易与酸碱反应，特别是在高于200℃时，金属热交换管易发生腐蚀而存在明显的结垢现象，严重地降低了热交换器的换热效率和寿命。因此，金属热交换管所制成的热交换器对于环境温度、交换介质酸碱度有严格的要求，这极大地限制了金属材料在热交换管的使用。碳化硅陶瓷具有化学性能稳定、热导率高、热膨胀系数小、硬度高、耐磨耐腐蚀性能好等优良性能，因而其广泛应用于高温、腐蚀等苛刻环境下的热交换系统中。此外，薄壁碳化硅陶瓷热交换管具有薄壁、热交换效率高等优点，成为了目前热交换器发展的主流，而如何以较低的成本制备高性能薄壁碳化硅陶瓷热交换管成为亟待解决的难题。中国专利CN101581552公开了一种碳化硅热交换管的制备方法。该专利技术中采用固相B4C+C、Al2O3+Y2O3等烧结助剂，以均匀混合的亚微米级碳化硅粉体为原料粉体，并添加有机塑化剂、润滑剂、分散剂和消泡剂等，通过真空练泥、陈腐和挤出成型获得管材坯体；坯体后续经过干燥、热处理和高温烧结得到碳化硅热交换管，该热交换管直度小于2.5mm/m，等效外径小于400mm，径厚比为5～20，致密度高，热导率高，热膨胀系数低，热交换效率高。但是，该方法烧结温度高，B4C等烧结助剂价格昂贵，因此批量生产碳化硅陶瓷生产成本会大幅提高。中国专利CN104926309A公开了一种无硼或稀土元素的致密碳化硅陶瓷的制备方法。该方法中将铝源、碳源、碳化硅粉体和无水乙醇均匀混合后烘干、研磨过筛后得到混合粉体，经过压制得到陶瓷素坯；将陶瓷素坯进行加热裂解，后进行碳热还原反应，再在惰性气氛、2050℃～2300℃下烧结得到致密碳化硅陶瓷。但是，此方法中需要利用中间过程将Al在碳粉和碳化硅粉体中合成氮化铝，效率低且耗时长。以上方法均对SiC管挤出成型时素坯强度要求较高，成型合格率相对较低；此外其烧结温度都要在2000℃以上，设备投入和能源消耗较大，制造成本高，不利于SiC换热器的推广。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种成本低、强度高的碳化硅陶瓷热交换管的制备方法；本专利技术所述制备方法的原料中不需要B4C等助结剂，降低了生产成本，同时降低了游离金属硅对碳化硅陶瓷性能的影响，使挤出成型阶段得到的素坯强度高，提高了成品率。因此，本专利技术还提供通过该方法制得的碳化硅陶瓷热交换管。用于实现上述目的的技术方案如下：本专利技术提供一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将碳化硅微粉、炭黑、减水剂混合均匀，后添加由水、分散剂、粘合剂、润滑剂所组成的混合物，搅拌；(2)将步骤(1)得到的物料在压力1.0～1.5MPa、真空度-0.08～0.1MPa下练泥，重复3～5次至含水量15～30wt％；(3)将步骤(2)得到的物料经陈腐处理后成型处理，得到热交换管素坯；(4)将步骤(3)得到的热交换管素坯升温至60～80℃，保温，烘干；(5)在经步骤(4)处理的热交换管素坯表面均匀洒入助结剂，升温至600～1100℃，后充入保护气体，继续升温至1500～1700℃，保温，后自然冷却至25～200℃。优选地，按质量份数计，所述步骤(1)或步骤(5)中使用的所述碳化硅微粉65～85份，炭黑8～20份，减水剂5～10份，助结剂70～150份，水12～30份，分散剂0.1～3份，粘合剂3～5份，润滑剂0.2～0.5份。优选地，所述步骤(1)中，所述碳化硅微粉的粒径为0.5～20μm；优选地，所述碳化硅微粉由粒径分别为0.5μm、10μm和20μm的微粉以1～2:4～6:2～3的质量比组成；优选地，所述炭黑粒径≤45μm；优选地，所述炭黑灰分＜0.5％；优选地，所述减水剂为萘系磺酸盐；优选地，所述助结剂为金属硅粉；优选地，所述分散剂为聚丙烯酸和/或四甲基氢氧化铵；优选地，所述粘合剂为交联淀粉、黄糊精和/或聚乙烯醇；优选地，所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸盐或/和油酸中的一种或几种。优选地，所述碳化硅微粉、炭黑、减水剂的混合时间为2～3h；优选地，所述搅拌时间为2～4h。优选地，所述步骤(3)中，所述陈腐处理为密闭陈腐处理；优选地，所述陈腐处理温度20～35℃，优选地，所述陈腐处理时间为24～72小时；优选地，所述陈腐处理湿度为≥80％；优选地，所述成型处理的压力为1.0～1.5MPa；优选地，所述成型处理的真空度为-0.08～0.1MPa；优选地，所述成型处理的挤出速度为0.2～0.8m/min。优选地，所述步骤(4)中，所述升温速率为10～15℃/小时；优选地，所述保温时间为3～6h；优选地，所述烘干温度为60～80℃。优选地，所述步骤(5)中，所述升温至600～1100℃过程中，所述升温速率为70～120℃/小时；优选地，所述升温的真空度为-0.05～-0.1MPa；优选地，所述保护气体为氮气和/或氩气；优选地，所述保护气体的压力为0.1～0.12MPa；优选地，所述升温至1500～1700℃过程中，所述升温速率为70～120℃/小时；优选地，保温时间为2～5小时。优选地，该制备方法包括如下步骤：(1)将碳化硅微粉、炭黑、减水剂混合2～3小时，后添加由水、分散剂、粘合剂、润滑剂所组成的混合物，搅拌2～4小时；(2)将步骤(1)得到的物料在1.0～1.5MPa、真空度在-0.08～0.1MPa下进行真空练泥，重复3～5次至物料含水量为15～30wt％；(3)将步骤(2)得到的物料在温度20～35℃、湿度≥80％下密闭陈腐处理24～72小时，后经成型处理，其中所述成型处理的压力为1.0～1.5MPa、真空度为-0.08～0.1MPa，所述成型处理的挤出速度为0.2～0.8m/min，得到热交换管素坯；(4)将步骤(3)得到的热交换管素坯以升温速率为10～15℃/小时升温至60～80℃，保温3～6小时，后于60～80℃下烘干；(5)在经步骤(4)处理的热交换管素坯的表面均匀洒入助结剂，在真空度-0.05～-0.1MPa、升温速率70～120℃/小时下升温到600～1100℃；后充入保护气体，所述保护气体压力为0.1～0.12MPa，以升温速率为70～120℃/小时升温至1500～1700℃，保温2～5小时，后自然冷却至25～200℃。本专利技术所述的制备方法得到的碳化硅陶瓷热交换管的外径为6～80mm；优选地，所述碳化硅陶瓷热交换管的壁厚为1.5～6mm；优选地，所述碳化硅陶瓷热交换管的长度为500～4000mm；优选地，所述碳化硅陶瓷热交换管的密度为3.04～3.09g/cm3；优选地，所述碳化硅陶瓷热交换管的热导率为80～150W/(m·K)。本专利技术所述制备方法的有益效果：1、本专利技术所述制备方法的原料中不需要B4C等助结剂，降低了生产成本，同时降低了金属游离硅对碳化硅陶瓷性能的影响，使挤出成型阶段得到的素坯强度高，提高了成品率。2、本专利技术所述制备方法在挤出成型阶段，由于粘结剂、减水剂以及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将碳化硅微粉、炭黑、减水剂混合均匀，后添加由水、分散剂、粘合剂、润滑剂所组成的混合物，搅拌；(2)将步骤(1)得到的物料在压力1.0～1.5MPa、真空度‑0.08～0.1MPa下练泥，重复3～5次至含水量15～30wt％；(3)将步骤(2)得到的物料经陈腐处理后成型处理，得到热交换管素坯；(4)将步骤(3)得到的热交换管素坯升温至60～80℃，保温，烘干；(5)在经步骤(4)处理的热交换管素坯表面均匀洒入助结剂，升温至600～1100℃，后充入保护气体，继续升温至1500～1700℃，保温，后自然冷却至25～200℃。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅陶瓷热交换管的制备方法，该制备方法包括如下步骤：(1)将碳化硅微粉、炭黑、减水剂混合均匀，后添加由水、分散剂、粘合剂、润滑剂所组成的混合物，搅拌；(2)将步骤(1)得到的物料在压力1.0～1.5MPa、真空度-0.08～0.1MPa下练泥，重复3～5次至含水量15～30wt％；(3)将步骤(2)得到的物料经陈腐处理后成型处理，得到热交换管素坯；(4)将步骤(3)得到的热交换管素坯升温至60～80℃，保温，烘干；(5)在经步骤(4)处理的热交换管素坯表面均匀洒入助结剂，升温至600～1100℃，后充入保护气体，继续升温至1500～1700℃，保温，后自然冷却至25～200℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)或步骤(5)中使用的所述碳化硅微粉65～85份，炭黑8～20份，减水剂5～10份，助结剂70～150份，水12～30份，分散剂0.1～3份，粘合剂3～5份，润滑剂0.2～0.5份。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述碳化硅微粉粒径为0.5～20μm；优选地，所述碳化硅微粉由粒径分别为0.5μm、10μm和20μm的微粉以1～2:4～6:2～3的质量比组成；优选地，所述炭黑粒径≤45μm；优选地，所述炭黑灰分＜0.5％；优选地，所述减水剂为萘系磺酸盐；优选地，所述助结剂为金属硅粉；优选地，所述分散剂为聚丙烯酸和/或四甲基氢氧化铵；优选地，所述粘合剂为交联淀粉、黄糊精和/或聚乙烯醇；优选地，所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸盐或/和油酸中的一种或几种；优选地，所述碳化硅微粉、炭黑、减水剂的混合时间为2～3h；优选地，所述搅拌时间为2～4h。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤(3)中，所述陈腐处理为密闭陈腐处理；优选地，所述陈腐处理温度20～35℃；优选地，所述陈腐处理时间为24～72小时；优选地，所述陈腐处理湿度为≥80％；优选地，所述成型处理的压力为1.0～1.5MPa；优选地，所述成型处理的真空度为-0.08～0.1MPa；优选地，所述成型处理的挤出速度为0.2～0.8m/min。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述升...

【专利技术属性】
技术研发人员：王媛媛，王志华，王艺翔，王世昌，王法伦，
申请(专利权)人：潍坊六方碳化硅陶瓷有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37