液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法技术

本发明专利技术提供液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法，制备方法包括如下步骤：支撑体的制备、过渡层的制备、以及表面膜层的制备，其中，所述支撑体的原料中含有高岭土和滑石，所述过渡层的原料中含有高岭土。根据本发明专利技术的制备方法，支撑体及过渡层利用液相烧结有效地降低了烧结温度，而表面膜层通过使用微细的碳化硅粉，在保证分离膜亲水性的同时也有效降低了烧结温度。根据本发明专利技术获得的多通道碳化硅陶瓷膜元件，碳化硅陶瓷膜与水的润湿角仅为0.3°，抗弯强度大于100MPa；所制备的陶瓷膜元件孔隙率在35％～45％之间，可在pH＝0～14的酸碱环境中应用，耐受各种溶剂和各种浓度氧化剂；使用温度可以达到800～1000℃。

【技术实现步骤摘要】
液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料的制备
，具体地，涉及液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法。
技术介绍
近年来越来越多的工业废水，尤其是重金属废水未经严格处理就肆意排放，造成了水域、土壤和环境的重金属污染，如何减少重金属对环境的污染已经成为一个重要课题。重金属废水一般来源于矿山开采、金属冶炼与加工、电镀、制革、农药、造纸、油漆、印染、核技术及石油化工等行业，所含的重金属离子难以生物降解且易被生物吸收富集，毒性具有持续性，是一类极具潜在危害的污染物。目前，重金属废水处理的方法大致可以分为三大类：(1)化学处理法，即废水中重金属离子通过发生化学反应除去的方法；(2)物理处理法，使废水中的重金属离子在不改变其化学形态的条件下进行吸附、浓缩、分离的方法；(3)生物处理法，借助微生物或植物的絮凝、吸收累积、富集等作用去除废水中重金属离子的方法。但这些方法在实践中都不同程度地存在着处理工艺较长、成本较高、废渣较多、引入二次污染、处理条件苛刻、处理量有限等问题。面对我国逐渐提高的环境保护标准，研究人员越来越偏向利用膜分离技术处理重金属废水。在诸多分离膜中，无机陶瓷膜是高性能膜材料的重要组成部分，是由无机金属氧化物制备而成的具有高效分离功能的薄膜材料，具有耐高温、耐化学侵蚀、机械强度好、抗微生物能力强、渗透通量大、可清洗性强、孔径分布窄、使用寿命长，不易损坏等的优点。目前无机陶瓷膜的研究主要集中在氧化铝、氧化锆、堇青石等膜材，商业化的无机陶瓷膜主要是氧化铝膜。然而，重金属废水的特点是强腐蚀、含油、含重金属离子。在如此严酷的使用环境下，氧化铝陶瓷膜的耐强酸碱腐蚀能力弱，因此使用寿命低、膜材更新周期短；氧化铝陶瓷膜与纯水的润湿角约为30°，因此过滤通量小、废水处理效率低。另一方面，碳化硅材料虽然具有润湿角小、机械强度高等有点，但是通常而言碳化硅材料的烧结温度较高，从而存在制造成本高等缺点。为此，有必要研究开发一种过滤通量大、废水处理效率高、使用寿命长、制造成本低的无机陶瓷膜支撑体。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提出了一种液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，以及通过上述液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法制得的多通道碳化硅陶瓷膜元件。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案：根据本专利技术第一方面实施例的液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，包括如下步骤：步骤1，支撑体的制备，按照质量比100:(5～10)：(3～5):(5～15)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石、造孔剂和第一结合剂，与水配置成泥料并成型，经过烧结得到多通道碳化硅陶瓷膜支撑体，步骤2，过渡层的制备，按照质量比100：(10～20)：(10～20)：(3～5)称取碳化硅粉Ⅱ、高岭土、第二结合剂和第一分散剂，与水混合得到过渡层浆料，使所述过渡层浆料流过所述步骤1得到的多通道碳化硅陶瓷膜支撑体，以在所述支撑体的内孔表面形成被覆层，此后进行烧结以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层，步骤3，表面膜层的制备，按照质量比100：(15～25)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅲ、第三结合剂和第二分散剂，与水混合得到涂膜液，使所述涂膜液被覆在所述过渡层上，以在所述过渡层上形成涂膜，此后进行烧结以在所述过渡层上形成表面膜层，其中，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒径，且所述支撑体的烧结温度、所述过渡层的烧结温度、所述表面膜层的烧结温度的任一项为1500℃以下。根据本专利技术的一些实施例，所述支撑体的制备具体包括如下步骤：步骤11，按照质量比100:(5～10)：(3～5):(5～15)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石、造孔剂和第一结合剂，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径范围在20～60μm之间，纯度为98％以上；步骤12，将所述第一结合剂溶于水，将碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石以及所述造孔剂加入到所述第一结合剂的水溶液中，混合得到混合物料，其固含量为50％～70％；步骤13，对所述混合物料进行混练，得到泥料；步骤14，将所述泥料进行挤出成型，得到素坯；步骤15，将所述素坯干燥后进行烧成，得到所述液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜支撑体。进一步，所述步骤13中，将所述混合物料放入真空练泥机中，在挤出压力0.08～0.12MPa，真空度0.05～0.1MPa的条件下练泥6～12小时后，在室温下陈腐12～18小时，此后重复上述操作多次，得到所述泥料。进一步，所述步骤14中，将所述泥料放入挤出成型机，成型为多通道管状素坯或平板状素坯。进一步，所述步骤15可以包括：步骤151，将所述素坯置于室温环境中干燥4～12小时，所述室温环境为温度20～30℃，相对湿度50％～70％；步骤152，将室温干燥后的素坯在100～150℃下保温1～3h；步骤153，将干燥后的素坯置入烧结炉中进行烧成，在800～1000℃下保温1～3h，此后继续加热至1300～1500℃，并保温1～3h，得到所述液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜支撑体。根据本专利技术的一些实施例，所述过渡层的制备具体包括如下步骤：步骤21，按照质量比100：(10～20)：(10～20)：(3～5)称取碳化硅粉Ⅱ、高岭土、第二结合剂和第一分散剂，所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径范围在2～20μm之间，纯度为98％以上；步骤22，将所述步骤21称取的物料与水混合，得到过渡层浆料，其固含量为30％～50％；步骤23，使所述过渡层浆料在所述步骤15得到的支撑体中流动10～20s，流速为0.5～2m/s，以在所述支撑体的内孔表面形成被覆层；步骤24，将内孔表面形成有被覆层的支撑体烘干后进行烧结，以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层。进一步，所述步骤22中，将所述物料与水通过行星式球磨机，以碳化硅球为研磨介质，球磨5～10h小时，得到所述过渡层浆料。进一步，所述步骤24中，在温度1200～1400℃下保温1～3h进行所述烧结。根据本专利技术的一些实施例，所述表面膜层的制备具体包括以下步骤：步骤31，按照质量比100：(15～25)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅲ、第三结合剂和第二分散剂，所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒径范围在0.1～2μm之间，纯度为98％以上；步骤32，将所述步骤31称取的物料与水混合，得到涂膜液，其固含量为25％～45％；步骤33，使所述涂膜液在所述步骤24得到的形成有过渡层的支撑体中流动10～20s，流速为0.5～2m/s，以在所述过渡层上形成涂膜；步骤34，将形成有涂膜的支撑体烘干后进行烧结，以在所述过渡层上形成表面膜层。进一步，所述步骤34中，在温度1100～1300℃下保温1～3h进行所述烧结。进一步，所述表面膜层的膜厚为40～100μm，平均孔径为0.04～1μm。根据本专利技术的一些实施例，所述造孔剂为炭黑、活性碳粉、或石墨粉，平均粒径为5～10μm之间；所述第一结合剂、所述第二结合剂、所述第三结合剂相互独立地选自羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸、及其混合物；所述第一分散剂和所述第二分散剂相互独立地选自聚丙烯酸、柠檬酸铵、甲基纤维素、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸铵、及其混合物。优选地，所述第一结合剂为羧甲基纤维素钠，且所述第一结合剂的粘度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，支撑体的制备，按照质量比100:(5～10)：(3～5):(5～15)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石、造孔剂和第一结合剂，与水配置成泥料并成型，经过烧结得到多通道碳化硅陶瓷膜支撑体，步骤2，过渡层的制备，按照质量比100：(10～20)：(10～20)：(3～5)称取碳化硅粉Ⅱ、高岭土、第二结合剂和第一分散剂，与水混合得到过渡层浆料，使所述过渡层浆料流过所述步骤1得到的多通道碳化硅陶瓷膜支撑体，以在所述支撑体的内孔表面形成被覆层，此后进行烧结以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层，步骤3，表面膜层的制备，按照质量比100：(15～25)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅲ、第三结合剂和第二分散剂，与水混合得到涂膜液，使所述涂膜液被覆在所述过渡层上，此后进行烧结以在所述过渡层上形成表面膜层，其中，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒径，且所述支撑体的烧结温度、所述过渡层的烧结温度、所述表面膜层的烧结温度的任一项为1500℃以下。

【技术特征摘要】
1.一种液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，支撑体的制备，按照质量比100:(5～10)：(3～5):(5～15)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石、造孔剂和第一结合剂，与水配置成泥料并成型，经过烧结得到多通道碳化硅陶瓷膜支撑体，步骤2，过渡层的制备，按照质量比100：(10～20)：(10～20)：(3～5)称取碳化硅粉Ⅱ、高岭土、第二结合剂和第一分散剂，与水混合得到过渡层浆料，使所述过渡层浆料流过所述步骤1得到的多通道碳化硅陶瓷膜支撑体，以在所述支撑体的内孔表面形成被覆层，此后进行烧结以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层，步骤3，表面膜层的制备，按照质量比100：(15～25)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅲ、第三结合剂和第二分散剂，与水混合得到涂膜液，使所述涂膜液被覆在所述过渡层上，此后进行烧结以在所述过渡层上形成表面膜层，其中，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒径，且所述支撑体的烧结温度、所述过渡层的烧结温度、所述表面膜层的烧结温度的任一项为1500℃以下。2.根据权利要求1所述的液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，其特征在于，所述支撑体的制备具体包括如下步骤：步骤11，按照质量比100:(5～10)：(3～5):(5～15)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石、造孔剂和第一结合剂，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径范围在20～60μm之间，纯度为98％以上；步骤12，将所述第一结合剂溶于水，将碳化硅粉Ⅰ、高岭土、滑石以及所述造孔剂加入到所述第一结合剂的水溶液中，混合得到混合物料，其固含量为50％～70％；步骤13，对所述混合物料进行混练，得到泥料；步骤14，将所述泥料进行挤出成型，得到素坯；步骤15，将所述素坯干燥后进行烧成，得到所述多通道碳化硅陶瓷膜支撑体。3.根据权利要求2所述的液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，其特征在于，所述步骤13中，将所述混合物料放入真空练泥机中，在挤出压力0.08～0.12MPa，真空度0.05～0.1MPa的条件下练泥6～12小时后，在室温下陈腐12～18小时，此后重复上述操作多次，得到所述泥料。4.根据权利要求2所述的液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，其特征在于，所述步骤15包括：步骤151，将所述素坯置于室温环境中干燥4～12小时，所述室温环境为温度20～30℃，相对湿度50％～70％；步骤152，将室温干燥后的素坯在100～150℃下保温1～3h；步骤153，将干燥后的素坯置入烧结炉中进行烧成，在800～1000℃下保温1～3h，此后继续加热至1300～1500℃，并保温1～3h，得到所述多通道碳化硅陶瓷膜支撑体。5.根据权利要求1所述的液相烧结多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，其特征在于，所述过渡层的制备具体包括如下...

【专利技术属性】
技术研发人员：田贵山，李双，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东,37