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碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法技术

技术编号:7450911 阅读:332 留言:0更新日期:2012-06-22 04:57
本发明专利技术公开了一种碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:1)将竹炭微粉、二氧化硅溶胶、氧化铝、氧化钇和有机物淀粉按照70∶20∶1~5∶1~5∶1~8的重量比混合,得蜂窝陶瓷粉料;2)混合练泥:将水、聚乙烯醇和聚羟基乙醇按照70∶10~20∶10~20的重量比混合,均匀搅拌,得溶液;将溶液与蜂窝陶瓷粉料按照100∶65~80的重量比混合,然后在常温常压下于混炼机中充分混练0.5~1小时,接着在常温常压下陈腐2~3小时;得泥料;3)挤出成型;4)干燥;5)烧成。采用该方法所生产的碳化硅蜂窝陶瓷具有孔洞可控,比表面积高,强度满足要求等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,具体的说,是竹炭微粉和工业二氧化硅溶胶为骨料的。
技术介绍
蜂窝陶瓷是一种多孔性的功能材料,早在20世纪70年代起就由美国的康宁 (Corning)公司开始试制,在1975年该公司就已经使用蜂窝陶瓷进行了小型车尾气净化试验,并且取得了良好的效果。蜂窝陶瓷具有高的比表面积和良好的物理化学稳定性,另外还具有低密度、高渗透率、良好的能量吸收性能以及耐高温、耐腐蚀、化学稳定性和尺寸稳定性高、易于再生等诸多特点。近年来,随着蜂窝陶瓷制备技术的不断发展,其应用范围也在不断扩大,应用水平更实在不断提高。蜂窝陶瓷作为一种新型材料,越来越受到人们的重视。与传统的颗粒状陶瓷载体相比,多孔状蜂窝陶瓷载体具有压力降小、几何表面大、扩展距离短、有利于反应物的进入和生成物的排出,并可缩小反应器的体积等优点,使得蜂窝陶瓷应用也较为广泛。制备蜂窝陶瓷载体的材质除目前应用较为广泛的堇青石外,还有钛酸铝、氧化铝、 碳化硅、锆英石、锂辉石、莫来石等,其中碳化硅材料虽然其热膨胀系数相对偏高,但在一定程度上可以满足性能的要求,同时还具有强度高,耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高比表面积、高比强等一系列优点。由于近年来碳化硅的制备工艺日渐成熟,其合成方法多种多样,价格低廉,易于制造,碳化硅蜂窝陶瓷的研究及应用日益广泛。常规碳化硅蜂窝陶瓷均采用造孔的方式来制备,反应温度高导致成本上升,不利于实现生产化,由此导致汽车尾气净化力度不够,空气污染不能有效控制,同时还存在烧结性能与多孔结构之间的矛盾,如材料孔洞多但是强度不够,强度保证的前提下又不能提供高的比表面积,所以选择新的原料及工艺来制备碳化硅蜂窝陶瓷已成为其新的研究方向。现有一种是采用粘结剂羟甲基纤维素,增塑剂甘油按 12% 15% 7% 10%和水81% 75%混合,再与陶瓷粉料70% 75%混练,陈腐,过滤杂质后挤出在2200°C以上烧成。不仅反应温度高,而且孔洞相对较低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种,由此方法所生产的碳化硅蜂窝陶瓷具有孔洞可控,比表面积高,强度满足要求等特点。为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种,包括以下步骤1)、蜂窝陶瓷粉料的制备以竹炭微粉和二氧化硅溶胶为骨料,以氧化铝和氧化钇为烧结助剂,以有机物淀粉为造孔剂;将竹炭微粉、二氧化硅溶胶、氧化铝、氧化钇和有机物淀粉按照70 20 1 5 1 5 1 8的重量比混合,得蜂窝陶瓷粉料;2)、混合练泥将水、聚乙烯醇和聚羟基乙醇按照70 10 20 10 20的重量比混合,均勻搅拌,得溶液;将溶液与蜂窝陶瓷粉料按照100 65 80的重量比混合,然后在常温常压下于混炼机中充分混练0. 5 1小时,接着在常温常压下陈腐2 3小时;得泥料;3)、挤出成型将泥料通过挤出成型设备挤出素坯,该素坯的尺寸和形状由挤出成型设备中的模具进行控制;4)、干燥将素坯先采用微波加热(目的是为了排出水分),再于120 130°C加热0.5 1 小时(目的是为了排除氧化铝、氧化钇和有机物淀粉);5)烧成将步骤4)干燥后所得的产物在常压下于1600°C 1800°C烧制1 4小时,然后在1000 1200°C保温1 2小时。作为本专利技术的的改进竹炭微粉是指粒径为10 100 微米、比表面积为200 300m2/g的竹炭。作为本专利技术的的进一步改进有机物淀粉为植物淀粉,例如为土豆淀粉。作为本专利技术的的进一步改进步骤幻为先将泥料进行过滤净化处理(目的是为了防止挤出成型时泥料造成产品堵孔,割裂和变形缺陷),然后再通过挤出成型设备挤出素坯。作为本专利技术的的进一步改进步骤4)中将素坯采用 450 490瓦微波加热12 15分钟。作为本专利技术的的进一步改进步骤幻中烧制过程在由室温开始升至作为低温的500 600°C时,升温速度为20 30°C /h。目的是为了防止如升温过快易引起的坯体开裂。本专利技术是一种以竹炭和工业二氧化硅溶胶为骨料制备碳化硅蜂窝陶瓷的方法,竹炭多孔状,与工业二氧化硅溶胶原位合成后会产生孔洞。竹炭是竹材在高温、少氧条件下烧制的一种具有丰富孔道结构的天然材料。普通竹炭比表面积为200 300m2/g,经过二次炭化和活化处理后,竹炭的比表面积可高达 700m2/g,具有高的反应活性,合适作为碳化硅合成的碳源。二氧化硅溶胶可选用工业二氧化硅溶胶,工业二氧化硅溶胶由于颗粒均勻,杂质少,和较高的比表面积更适合作为碳化硅蜂窝陶瓷载体制备的硅源。采用竹炭微粉和硅溶胶制备碳化硅蜂窝陶瓷是一个创新,可以显著降低碳化硅蜂窝陶瓷载体的合成温度,有机物高温分解可以增加微小孔洞,提高比表面积。在本专利技术中工业二氧化硅溶胶例如可购自天津诺邦科技有限公司公司生产的二氧化硅溶胶 (如6Si02. 3H20,杂质含量为1^-5% ;符合国标);氧化铝和氧化钇的粒径均为20 200mm。在本专利技术所限定的范围值内,通过改变烧结温度,烧结助剂含量和造孔剂含量可控制比表面积和强度值。一般而言增加烧结助剂含量能降低烧结温度,从而降低生产成本,有助于实现产业化;增加造孔剂含量能增加比表面积,提高净化能力。本专利技术是专利技术人经过认真研究、实验所获得的。竹炭微粉和工业二氧化硅溶胶为骨料,氧化铝和氧化钇为烧结助剂,有机物淀粉为造孔剂制备的蜂窝陶瓷载体孔洞可控,比表面积高,强度好。该蜂窝陶瓷的各项性能如下对所得样品进行压汞测试,测得的气孔率为50% 75%,气孔平均直径为10 15微米,体密度为1. 6 2. Og/cm3 ;电镜观察,产品中存在微小孔洞,大大提高比表面积,强度符合要求,抗压强度> 35MPa。综上所述,本专利技术不但能改善温度条件,从而降低烧结温度;还有烧成时产生的微孔从而提高比表面积,同时又能保证强度要求。具体实施例方式以下实施例中竹炭微粉是指粒径为10 100微米、比表面积为200 300m2/g的竹炭;二氧化硅溶胶选用工业二氧化硅溶胶;氧化铝和氧化钇的粒径均为20 200mm。实施例1、一种,依次进行以下步骤1)、蜂窝陶瓷粉料的制备以竹炭微粉和工业二氧化硅溶胶为骨料,以氧化铝和氧化钇为烧结助剂,以土豆淀粉为造孔剂;将竹炭微粉、工业二氧化硅溶胶、氧化铝、氧化钇和土豆淀粉按 70 20 3 3 4的重量比混合;得蜂窝陶瓷粉料;2)混合练泥将水、聚乙烯醇和聚羟基乙醇按照70 15 15的重量比混合,均勻搅拌,得溶液;将溶液与蜂窝陶瓷粉料按照100 75的重量比混合,然后在常温常压下于混炼机中充分混练40分钟,同样条件下(即常温常压下)陈腐2. 5小时;得泥料;3)、挤出成型先将泥料进行过滤净化处理(泥料过60目筛),从而防止挤出成型时泥料造成产品堵孔,割裂和变形等缺陷。过滤净化处理后的泥料通过挤出成型设备挤出素坯,素坯的形状尺寸大小由挤出成型设备中的模具进行控制(此为常规技术)。4)、干燥将素坯先采用450瓦微波加热12分钟以排出水分,再于120°C加热0. 5小时以排除氧化铝、氧化钇和土豆淀粉等;5)烧成将步骤4)干燥后所得的产物在常压下于1750°C烧制2小时,然后在1000°C保温 1小时,得碳化硅蜂窝陶瓷。烧制过程在由室温开始升至作为低温的500 600°C时,升温速度为20°C /h,如升温过快易引起坯体开裂。所得的碳化硅蜂窝陶本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郭兴忠朱林杨辉
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:

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