一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种ZrB2‑SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，以八水氧氯化锆，硼酸，正硅酸乙酯，葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂。原料物质的量比为：硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：9‑20：18‑60，碳源过量。分别配制锆前驱体溶液，硼酸溶液、正硅酸乙酯溶液以及葡萄糖溶液，将各溶液混合均匀得到硼硅锆前驱体溶液；将硼硅锆前驱体溶液烘干后，在氩气气氛保护下，1450‑1600℃热处理1‑2h，得到ZrB2‑SiC陶瓷粉体。本发明专利技术具有工艺简单，周期短，能耗低，成本低的特点，所得到的陶瓷相粒度均匀、活性高，且无杂质相。

【技术实现步骤摘要】
一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺
本专利技术属于无机非金属材料
，涉及一种超高温陶瓷原料粉体的制备方法，特别涉及一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺。
技术介绍
ZrB2陶瓷具有高比强度、高熔点、高比模量，以及优异的抗氧化、抗烧蚀和热化学稳定性好等特点，是一种性能优异的超高温陶瓷材料。研究表明，在ZrB2陶瓷中引入SiC不仅可以显著改善ZrB2的烧结性能，而且制备的ZrB2-SiC复相陶瓷具备更加优异的抗氧化和高温力学性能。目前ZrB2-SiC陶瓷粉体传统的制备方法主要有：(1)机械球磨法，即将ZrB2和SiC粉体直接物理混合，这种方法制得的复合粉体分散性较差，进而会降低最终陶瓷材料的使用性能；(2)氧化物硼热/碳热还原法，此种方法虽然成本较低，工艺简单，但最终反应产物中杂质相较多；(3)高温自蔓延合成法，该方法虽然能够快速合成ZrB2-SiC复合粉体，但是所得产物晶粒缺陷较多，且反应过程难以控制；(4)熔盐法虽然可以在相对较低的温度下合成ZrB2-SiC复合粉体，但是产物中杂质相的含量较多，反应难以完全进行。而且，目前常用的制备ZrB2-SiC复合粉体的方法采用的原料大都价格昂贵。
技术实现思路
为了克服上述现有技术制备成本高、粉体分散性差、产物杂质含量高等缺点，本专利技术的目的在于提供一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，其原料简单易得、工艺简单、热解温度低、产物纯净。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，以八水氧氯化锆、硼酸、正硅酸乙酯、葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂，在持续磁力搅拌的情况下，将氧氯化锆溶于无水乙醇中，配制得到锆前驱体溶液；将硼酸溶于无水乙醇中，配制硼酸溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液；将葡萄糖溶于去离子水，制得葡萄糖溶液；在持续磁力搅拌的情况下，依次将正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到锆前驱体溶液中，制得硼硅锆前驱体溶液，将硼硅锆前驱体溶液烘干后放置于石墨坩埚中，在氩气气氛保护下，在1450-1600℃热处理1-2h，得到ZrB2-SiC陶瓷粉体。各原料的物质量比为：硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：9-20：18-60，葡萄糖过量。所述锆前驱体溶液配制过程中，滴加少量双氧水、乙酰丙酮，配制成均一透明的溶液，即锆前驱体溶液。所述硼酸溶液配制过程中，将硼酸溶于无水乙醇中，在一定温度下水浴加热至完全溶解，得到硼酸溶液。与现有技术相比，本专利技术将可溶性锆源、硅源和碳源在分子水平上均匀混合，缩短了反应时间，降低了陶瓷相的形成温度。所得到的前驱体在氩气气氛中1450-1600℃下热处理保温1-2h，所得到的陶瓷相粒径为100-200nm，周期短。本专利技术采用的原料成本低，在相对低的温度下得到了ZrB2-SiC陶瓷粉体，所得到的陶瓷粒度均匀，且无杂质相，能耗低和成本低。附图说明图1为本专利技术所制备的一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的XRD谱图。图2为本专利技术ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的SEM照片。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步描述，并非对其保护范围的限制。实施例1一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，具体流程如下：(1)步骤一：按物质的量比为硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：9:40，葡萄糖根据热解完全后得到的碳计算即C/(Zr+Si)＝4，分别称取八水氧氯化锆，硼酸，正硅酸乙酯，葡萄糖备用。(2)步骤二：持续磁力搅拌的情况下，将氧氯化锆溶于无水乙醇中，滴加少量双氧水、乙酰丙酮，配制成均一透明的溶液，即锆前驱体溶液。将硼酸溶于无水乙醇中，水浴加热至完全溶解，配制硼酸溶液。将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液。将葡萄糖溶于去离子水，制得葡萄糖溶液。在持续磁力搅拌的情况下，依次将正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到锆前驱体溶液中，制得硼硅锆前驱体溶液。(3)步骤三：将步骤二得到的硼硅锆前驱体溶液，在烘干后放置于石墨坩埚中，在氩气气氛保护下，在1500℃下热处理2h，得到ZrB2-SiC陶瓷粉体。实施例2一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，除下述实验原料比例及热处理温度不同外，其余同实施例1.本实施例中：称取的原料物质的量比为硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：15：50，葡萄糖根据热解完全后得到的碳计算即C/(Zr+Si)＝5；热处理温度为1600℃。实施例3一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，除下述实验原料比例不同外，其余同实施例1.本实施例中：称取的原料物质的量比为硼酸：八水氧氯化锆：正硅酸乙酯＝100：10：60，葡萄糖根据热解完全后得到的碳计算即C/(Zr+Si)＝6。本专利技术采用前驱体转化法，所需的原料简单易得，所制备的前驱体溶液能够使不同组分达到分子级别的混合，所需要的热解温度低，且得到的陶瓷产物的纯度高、粒度均匀。实施例1所得产物，从图1中可以看出，采用本专利技术的制备工艺所制备的复合陶瓷粉体的物相组成为ZrB2和SiC，晶化度高，未见其他杂质相存在。从图2可以看出，采用本专利技术的制备工艺所制备的复合陶瓷粉体，陶瓷相为不规则的颗粒状，团聚少且尺寸均一，平粒径约150nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ZrB2‑SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，其特征在于，以八水氧氯化锆、硼酸、正硅酸乙酯、葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂，在持续磁力搅拌的情况下，将氧氯化锆溶于无水乙醇中，配制得到锆前驱体溶液；将硼酸溶于无水乙醇中，配制硼酸溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液；将葡萄糖溶于去离子水，制得葡萄糖溶液；在持续磁力搅拌的情况下，依次将正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到锆前驱体溶液中，制得硼硅锆前驱体溶液，将硼硅锆前驱体溶液烘干后放置于石墨坩埚中，在氩气气氛保护下，在1450‑1600℃热处理1‑2h，得到ZrB2‑SiC陶瓷粉体。

【技术特征摘要】
1.一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺，其特征在于，以八水氧氯化锆、硼酸、正硅酸乙酯、葡萄糖为起始原料，以无水乙醇和去离子水为溶剂，在持续磁力搅拌的情况下，将氧氯化锆溶于无水乙醇中，配制得到锆前驱体溶液；将硼酸溶于无水乙醇中，配制硼酸溶液；将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中配制正硅酸乙酯溶液；将葡萄糖溶于去离子水，制得葡萄糖溶液；在持续磁力搅拌的情况下，依次将正硅酸乙酯溶液、硼酸溶液、葡萄糖溶液加入到锆前驱体溶液中，制得硼硅锆前驱体溶液，将硼硅锆前驱体溶液烘干后放置于石墨坩埚中，在氩气气氛保护下，在1450-1600℃热处理1-2h，得到Z...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长青，常小靖，伍媛婷，孙良，李成新，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61