The invention discloses a sintering process of large size reduction reaction sintered silicon carbide stress, which comprises the following steps: providing a vacuum sintering furnace, vacuum sintering furnace is provided with a plurality of heater body placed in groups of middle heater to be sintered; with silicon carbide powder by gel casting process and degreasing blank will be made of silicon carbide; the quality of silicon in silicon carbide blank samples, then go into the vacuum sintering furnace according to the set procedures for sintering, through the solidification direction control of silicon, low stress reaction bonded silicon carbide silicon internal solidification generated by the expansion of the. The process can make the volume expansion of silicon solidification not concentrate on a part of the billet, and the volume expands and has the released channel, that is, the solidification and expansion of silicon is not restrained, and the stress generated in the billet is eliminated.
【技术实现步骤摘要】
减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的工艺
本专利技术属于材料制备领域,涉及一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺。
技术介绍
反应烧结碳化硅其具有工艺简单,烧结时间短,烧结温度和成本低,净尺寸烧结,易于制备大型复杂形状制品等优点,因此成为最早实现大规模工业应用的结构陶瓷,具有广阔的应用前景。其制备过程是由碳化硅颗粒和碳粉制成带有孔隙的素坯,在高温下(硅熔点以上)与液态硅接触,液态硅通过素坯的孔隙渗入坯体,坯体中的碳与渗入的硅反应生成碳化硅,剩余的液态游离硅凝固时填充孔隙,从而得到致密的碳化硅陶瓷。反应烧结碳化硅制备工艺中存在游离硅的凝固过程,而硅的凝固过程有10%左右的体积膨胀。降温过程中,坯体表层的硅先冷却凝固,因凝固膨胀、体积增大,会将次表层的液态硅向坯体内部“推”。由于表层凝固的硅形成一层“硬壳”,导致之后液态硅凝固时的体积膨胀受到约束。随着硅的冷却凝固继续向坯体中心方向进行,产生的体积膨胀逐渐累积,坯体受到的应力逐渐增大。当中心的硅也凝固时,坯体达到最大应力状态。如果这种体积膨胀而产生的应力不能被消除,其会使得反应烧结碳化硅坯体中存在较大的内应力,容易导致坯体在烧结的降温过程中开裂,或者降低后期使用过程中性能、甚至开裂,严重限制反应烧结碳化硅的成品率和后期使用安全系数。且对于直径超过1m的大尺寸的制品,此现象尤为严重。因此,对硅凝固时体积膨胀而产生应力的控制成为大尺寸反应烧结碳化硅烧结成败的关键因素之一。
技术实现思路
针对现有技术制备大尺寸反应烧结碳化硅内应力大、易开裂等问题,本专利技术提供一种通过控制硅凝固方向减小因凝固膨胀而产生的内应力的方法, ...
【技术保护点】
一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)、提供一真空烧结炉,真空烧结炉设有多组加热器,待烧结的坯体置于多组加热器中间;(2)、用碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯试样;(3)、将一定质量的硅放到碳化硅素坯试样上,然后一起放入真空烧结炉中;(4)、多组加热器对坯体同时以一升温速率均匀加热至第一预设温度,保温一段时间,然后以固定的降温速率降温至第二预设温度;(5)坯体下方的加热器维持碳化硅素坯试样下方温度即第二预设温度不变;坯体上方的加热器在温控系统控制下,使碳化硅素坯试样上方的温度降至第三预设温度,且设定固定的降温速率;(6)让坯体下方的加热器保持第二预设温度,坯体上方的加热器保持第三预设温度一段时间;(7)在温控系统的控制下,保持碳化硅素坯试样上下的温差的同时,使试样上下方均以一降温速率及降温时间进行降温;(8)使碳化硅素坯试样维持步骤(7)中的坯体上方温度不变,坯体下方的加热器在温控系统的控制下,使坯体下方的温度以一固定速率降温,直至坯体下方的温度也到达坯体上方温度;(9)在多组加热器的共同作用下,坯体上下的温度以一固定的速率降温,完成 ...
【技术特征摘要】
1.一种减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)、提供一真空烧结炉,真空烧结炉设有多组加热器,待烧结的坯体置于多组加热器中间;(2)、用碳化硅粉通过凝胶注模工艺并脱脂制成碳化硅素坯试样;(3)、将一定质量的硅放到碳化硅素坯试样上,然后一起放入真空烧结炉中;(4)、多组加热器对坯体同时以一升温速率均匀加热至第一预设温度,保温一段时间,然后以固定的降温速率降温至第二预设温度;(5)坯体下方的加热器维持碳化硅素坯试样下方温度即第二预设温度不变;坯体上方的加热器在温控系统控制下,使碳化硅素坯试样上方的温度降至第三预设温度,且设定固定的降温速率;(6)让坯体下方的加热器保持第二预设温度,坯体上方的加热器保持第三预设温度一段时间;(7)在温控系统的控制下,保持碳化硅素坯试样上下的温差的同时,使试样上下方均以一降温速率及降温时间进行降温;(8)使碳化硅素坯试样维持步骤(7)中的坯体上方温度不变,坯体下方的加热器在温控系统的控制下,使坯体下方的温度以一固定速率降温,直至坯体下方的温度也到达坯体上方温度;(9)在多组加热器的共同作用下,坯体上下的温度以一固定的速率降温,完成反应烧结过程。2.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺,其特征在于,真空烧结炉设有两组加热器,待烧结的坯体置于两组加热器中间。3.如权利要求2所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺,其特征在于,步骤(1)中,上下两组加热器分别独立受两套温控系统控制,控温精度为1℃,且每组加热器产生的温场均匀,温差不超过3℃。4.如权利要求1所述的减小大尺寸反应烧结碳化硅内应力的烧结工艺,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:董斌超,张舸,张学军,崔聪聪,曹琪,包建勋,
申请(专利权)人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所,
类型:发明
国别省市:吉林,22
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