一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，属于化学分析方法技术领域。其具体包括：1）对茶叶进行前处理，包括乙腈提取和混合吸附剂净化处理；2）对步骤1）得到的净化液进行气相色谱‑串联质谱检测。本发明专利技术检测方法回收率为93～100%，相对标准偏差小于10%，最低定量限为10μg/kg，满足茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测要求。
【技术实现步骤摘要】
一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法
本专利技术属于化学分析方法
，具体涉及一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法。
技术介绍
邻苯二甲酰亚胺（Phthalimide,PI），CAS号81-41-6，是多种化学品的原料，可用于生产染料、香料、医药、橡胶助剂CTP、高效离子交换树脂以及表面活性剂等。邻苯二甲酰亚胺是杀菌剂灭菌丹、杀虫剂亚胺硫磷、除草剂灭草松等多种化学农药的合成中间体和降解产物。化学农药灭菌丹、亚胺硫磷和灭草松的使用造成食品原料（农产品）中农药残留现象，并在在加工过程中降解成邻苯二甲酰亚胺。邻苯二甲酰亚胺与酞酐分子结构相近，酞酐是环境污染物邻苯二甲酸酯（PAEs）的合成中间体和降解产物，在加热条件下与氨基化合物反应生成邻苯二甲酰亚胺。2016年，欧盟将灭菌丹及其降解产物邻苯二甲酰亚胺的总和作为灭菌丹最大残留限量（20μg∙kg-1）。这一标准的修改导致我国茶叶出口多次受到欧盟海关通报，其主要原因是茶叶中检出邻苯二甲酰亚胺，部分样品残留量大于20μg∙kg-1，即超过欧盟限量标准。目前，我国茶叶中检出邻苯二甲酰亚胺检测方法标准处于缺失状态，相关检测方法也未见报道。因此，我国茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留水平尚不清晰，亟待开发茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于设计提供一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法的技术方案。所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）对茶叶进行前处理，包括乙腈提取和混合吸附剂净化处理；2）对步骤1）得到的净化液进行气相色谱-串联质谱检测，气相色谱条件为：进样口温度250～260℃，不分流进样，柱温箱起始温度60～80℃，升温程序为25～30℃/min速率升温到280～300℃，保持10～12min，色谱柱流量为1mL/min；质谱条件为：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为220～230℃,四极杆温度为40℃，溶剂延迟4～5min，定量离子m/z147>76和定性离子m/z147>103，碰撞能量分别为25和10eV。所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中乙腈提取条件为：茶叶样品经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末，称取茶叶粉末样品2～2.5g，转移至50mLPVC离心管中，加入4.5～5mL去离子水，750～1000转/min涡旋1min，再加入8～10mL乙腈，750～1000转/min涡旋提取25～35min，然后加入1g醋酸钠和4g无水硫酸镁，750～1000转/min涡旋1min后，4000～5000转/min离心8～12min，得到上层乙腈提取液。所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中混合吸附剂包括：20～25mg多管壁纳米管、80～120mg十八烷基硅胶和180～220mg苯基磺酸强阳离子交换剂。所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中净化条件为：取提取液2mL加入到5mLPVC离心管，离心管中预先装有混合吸附剂，离心管750～1000转/min涡旋1min后,4000～5000转/min离心8～12min，得到上层净化液。所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：1）茶叶样品经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末，称取茶叶粉末样品2～2.5g，转移至50mLPVC离心管中，加入4.5～5mL去离子水，750～1000转/min涡旋1min，再加入8～10mL乙腈，750～1000转/min涡旋提取25～35min，然后加入1g醋酸钠和4g无水硫酸镁，750～1000转/min涡旋1min后，4000～5000转/min离心8～12min，得到上层乙腈提取液；2)用移液枪量取步骤1）得到的上层乙腈提取液2mL加入到5mLPVC离心管，离心管中预先装有混合吸附剂，包括20～25mg多管壁纳米管和80～120mg十八烷基硅胶和180～220mg苯基磺酸强阳离子交换剂，离心管50～1000转/min涡旋1min后,经4000～5000转/min离心8～12min，得到上层净化液，过0.22μm有机滤膜后转移到自动进样瓶中，待气相色谱-串联质谱检测；3）待测样品采用气相色谱-串联质谱检测，气相色谱条件：色谱柱为VF-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，进样量为1μL，不分流进样，气相色谱进样口温度250～260℃，柱温箱起始温度60～80℃，升温程序为25～30℃/min速率升温到280～300℃，保持10～12min，色谱柱流量为1mL/min；串联质谱条件：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为220～230℃,四极杆温度为40℃，溶剂延迟4～5min，定量离子m/z147>76和定性离子m/z147>103，碰撞能量分别为25和10eV。本专利技术在优化茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测样品前处理条件和气相色谱-串联质谱仪器参数基础上，开发了茶叶中邻苯二甲酰亚胺高灵敏度、准确、可靠的检测技术。本专利技术检测方法回收率为93～100%，相对标准偏差小于10%，最低定量限为10μg/kg，满足茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测要求。具体实施方式以下结合实施例来进一步说明本专利技术。实施例1：具体操作方法取40～60g的干茶经茶叶样品经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末，用感量0.0001g的电子天平称取2.0g茶叶粉末转移至50mLPVC离心管中，加入4.5、5mL去离子水，750、850、1000转/min涡旋1min，再加入8、9、10mL乙腈，750、850、1000转/min涡旋提取25、30、35min，再加入1g醋酸钠和4g无水硫酸镁，750、850、1000转/min涡旋1min后，4000、4500、5000转/min离心8、10、12min，得到上层乙腈提取液。用移液枪量取提取液2mL加入到5mLPVC离心管，离心管中预先装有混合吸附剂，包括20mg多管壁纳米管、80mg十八烷基硅胶和180mg苯基磺酸强阳离子交换剂，或25mg多管壁纳米管、100mg十八烷基硅胶和200mg苯基磺酸强阳离子交换剂，或25mg多管壁纳米管、120mg十八烷基硅胶和220mg苯基磺酸强阳离子交换剂，离心管涡旋1min后,经4000、4500、5000转/min离心8、10、12min，得到上层净化液，过0.22μm有机滤膜后转移到自动进样瓶中，待气相色谱-串联质谱检测。待测样品采用气相色谱-串联质谱检测，色谱柱为VF-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样量为1μL，不分流进样，气相色谱进样口温度250、260℃，柱温箱起始温度60、70、80℃，升温程序为25、28、30℃/min速率升温到280、290、300℃，保持10、11、12min，色谱柱流量为1mL/min。待测样品采用气相色谱-串联质谱检测，质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为220、225、230℃,本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）对茶叶进行前处理，包括乙腈提取和混合吸附剂净化处理；2）对步骤1）得到的净化液进行气相色谱‑串联质谱检测，气相色谱条件为：进样口温度250～260 ℃，不分流进样，柱温箱起始温度60～80 ℃，升温程序为25～30 ℃/min速率升温到 280～300 ℃，保持10～12 min，色谱柱流量为1 mL/min；质谱条件为：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为 70 eV，离子源温度为 220～230 ℃, 四极杆温度为40 ℃，溶剂延迟4～5 min，定量离子m/z 147>76和定性离子m/z 147>103，碰撞能量分别为25和10 eV。
【技术特征摘要】
1.一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）对茶叶进行前处理，包括乙腈提取和混合吸附剂净化处理；2）对步骤1）得到的净化液进行气相色谱-串联质谱检测，气相色谱条件为：进样口温度250～260℃，不分流进样，柱温箱起始温度60～80℃，升温程序为25～30℃/min速率升温到280～300℃，保持10～12min，色谱柱流量为1mL/min；质谱条件为：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为220～230℃,四极杆温度为40℃，溶剂延迟4～5min，定量离子m/z147>76和定性离子m/z147>103，碰撞能量分别为25和10eV。2.如权利要求1所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中乙腈提取条件为：茶叶样品经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150mm茶叶粉末，称取茶叶粉末样品2～2.5g，转移至50mLPVC离心管中，加入4.5～5mL去离子水，750～1000转/min涡旋1min，再加入8～10mL乙腈，750～1000转/min涡旋提取25～35min，然后加入1g醋酸钠和4g无水硫酸镁，750～1000转/min涡旋1min后，4000～5000转/min离心8～12min，得到上层乙腈提取液。3.如权利要求1所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中混合吸附剂包括：20～25mg多管壁纳米管、80～120mg十八烷基硅胶和180～220mg苯基磺酸强阳离子交换剂。4.如权利要求1或3所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中净化条件为：取提取液2mL加入到5mLPVC离心管，离心管中预先装有混合吸附剂，离心管750～1000转/min涡旋1min...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈红平，高贯威，鲁成银，刘新，
申请(专利权)人：中国农业科学院茶叶研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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