一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法技术

本发明专利技术实施例提供了一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法，主要包括以下步骤：将待测浓缩骨汤依次与水及浓盐酸混合，并在70‑80℃的温度下酸水解60‑120min，以便得到酸水解产物；将酸水解产物与乙醚混合，静置50‑60min；提取所得到的混合物中的乙醚层，并进行减压蒸馏，得到油脂；将得到的油脂中过氧化物与碘化钾反应，生成游离碘，用硫代硫酸钠滴定，并计算含量。采用本发明专利技术的方法检测浓缩骨汤中过氧化值，快速有效，相对标准偏差小于5％，由此可见，本发明专利技术的方法，对于浓缩骨汤中过氧化值的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法。

A method for determining the peroxide value of concentrated bone soup

The present invention provides a method for determining the peroxide value of concentrated bone soup, which mainly includes the following steps: mixing the concentrated bone soup with water and concentrated hydrochloric acid in turn and hydrolyzing 60 120min to get the acid hydrolysate at the temperature of 70 80 degrees C, and mixing the acid hydrolysate with ether and placing the 50 purified 60min; The ether layer in the mixture is obtained, and the oil is distilled to get the oil. The peroxide in the oil is reacted with potassium iodide to produce free iodine, titrated with sodium thiosulfate, and the content is calculated. This method can be used to detect the peroxide value in concentrated bone soup, which is fast and effective, and the relative standard deviation is less than 5%. Thus, this method provides a reliable and convenient method for the detection of peroxide value in concentrated bone soup.

【技术实现步骤摘要】
一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法
本专利技术涉及食品领域，特别是食品检测领域，具体而言，特别涉及一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法。
技术介绍
浓缩骨汤是以天然畜禽鸡、猪、牛等畜禽骨头以及植物香辛料为主要原料，利用现代生物工程技术，经过破碎、酶解、萃取、分离、浓缩、均质、调配等工艺加工而成，完全保留了动物骨营养价值，富含蛋白质、骨胶原、软骨素、多种氨基酸、微量元素和天然呈味物质，具有耐高温、色泽白皙、口感柔和的特点，集天然、营养、美味于一体，具有很好的风味增强效果，是能赋予各种食品纯正天然骨肉风味的高级调味基料。骨头富含蛋白质、脂肪、钙、磷等多种营养物质，其中蛋白质含量高达14％，油脂含量也很丰富接近10％；钙含量近20％，且钙、磷比例适当。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害。因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响，如产生自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好。长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非常不利，因为过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞、脱发和体重减轻等。长期食用过高过氧化值的食物对心血管病、肿瘤等慢性病有促进作用。浓缩骨汤自身含有大量蛋白质、骨胶原，后期调配加入乳化剂，使其中的油脂为结合态，提取较困难，普通的用乙醚或石油醚直接提取的方法无法有效的提取足够量的油脂，且需要的浓缩骨汤、乙醚量较多，时间长。《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》GB5009.227中也没有提供此类产品过氧化值的检测方法。《糕点卫生标准的分析方法》GB/T5009.56-2003规定了糕点的过氧化值检测方法，包括直接将待测物静置于石油醚中，以提取脂肪。但是该方法并不能够有效地提取出结合态的油脂。食品中的过氧化值测定在食品加工行业尤其重要，过氧化值的检测属于痕量分析，通过采用离心、盐析等方法无法破乳得到油脂，而加碱后得到的产物不是油脂而是盐，无法用于检测过氧化值。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法，具体而言，采用酸水解的方法使浓缩骨汤中的油脂提取出来，进而油脂中过氧化物与碘化钾反应，生成游离碘，而后通过硫代硫酸钠溶液进行滴定，并计算结果。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：本专利技术实施例提供了一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法，主要包括以下步骤：(1)称取20-40g浓缩骨汤置于容器中，加入80-120mL水摇匀，再加入100-150mL浓盐酸振摇；(2)将步骤(1)盛有样品的容器置于70-80℃的环境下加热60-120min，每隔5-10min搅拌一次；(3)将步骤(2)所得到的混合物加入20-40mL的95％乙醇振摇并冷却至室温，加入100-200mL的乙醚，加塞振摇1min，加入10-20mL石油醚，密封静置50-60min，将醚层吸取至三角瓶中；加入100-200mL乙醚至盛有样品混合物的容器，加塞振摇1min，加入10-20mL石油醚，密封静置50-60min，将醚层吸取至盛有醚层的三角瓶中；(4)将步骤(3)所得到的乙醚层减压蒸馏，得到油脂；(5)将步骤(4)所得到的油脂至于容器内，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，振摇，加入1.0mL饱和碘化钾溶液混合0.5min，静置3min，加入100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，标定溶液至淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续采用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点；取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验，通过计算得到浓缩骨汤的过氧化值。通过上述测定方法，采用酸水解可以使浓缩骨汤中的结合态油脂游离出来，再用乙醚提取，并进行过氧化值检测。油脂的主要成分-甘油三酯在酸性条件形成醇和酸是可逆反应，酸水解后加入乙醇使可逆反应生成甘油三酯，且能沉淀蛋白利于乙醚分层。采用本专利技术的方法检测浓缩骨汤中过氧化值，快速有效，相对标准偏差小于5％。由此可见，本专利技术的方法，对于浓缩骨汤中过氧化值的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法。优选地，在步骤(2)中，将容器置于恒温水浴锅中进行加热。恒温水浴锅广泛应用于干燥，浓缩，蒸馏，浸渍化学试剂，浸渍药品和生物制剂，也可用于水浴恒温加热和其他温度试验，是生物医药、食品加工、化学分析、生物遗传等领域的必备工具。恒温水浴能够满足本专利技术中的对于样品的恒温加热要求。优选地，在步骤(3)中，石油醚通过冲洗容器瓶盖加入到盛有样品的容器中。在加入乙醚溶剂后的振摇步骤，样品试剂会不可避免的粘附在容器瓶塞上，石油醚主要为戊烷和己烷的混合物，作为有机溶剂及色谱分析溶剂，主要用作溶剂和油脂处理。本专利技术中采用冲洗容器瓶盖加入到盛有样品的容器中，能够提高油脂的提取率，减小检测误差。优选地，在步骤(3)中，通过移液管将醚层吸取至三角瓶中。移液管是用来准确移取一定体积溶液的量器，根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。该步骤操作可完全将醚层吸取至三角瓶中，提高检测的准确度。优选地，在步骤(4)中，减压蒸馏操作在旋转蒸发器中进行。旋转蒸发器是实验室广泛应用的一种蒸发仪器，适用于回流操作、有机溶剂的快速蒸发、微量组分的浓缩等领域。其原理为在真空条件下，恒温加热，使旋转瓶恒速旋转，物料在瓶壁形成大面积薄膜，高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却，回收于收集瓶中，在大大提高蒸发效率的同时，回收的乙醚可再次利用减少浪费，特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。优选地，减压蒸馏的操作温度为40℃，进一步地，减压蒸馏的时间为20-25min。本专利技术中的操作温度及时间，均是针对样品中乙醚及石油醚的沸点温度选择的最适温度。该温度下也是避免了样品中的过氧化物变质变性，提高测量的准确性。优选地，在步骤(5)中，三氯甲烷-冰乙酸混合液的体积比为2:3。三氯甲烷(氯仿)的作用是溶解油脂氧化初期的醛酮类物质，冰乙酸既作溶剂，同时也提供酸环境。但单独采用冰乙酸作溶剂效果不好，所以加三氯甲烷加强溶解。本专利技术中两种溶剂的配比，是研发人员经过多次试验后，形成的针对过氧化值测定的最佳配比。优选地，在步骤(5)中，加入饱和碘化钾溶液后在避光处静置。饱和碘化钾因为有碘的析出，放置时间长了就会发黄，最好是现用现配。为了不影响检测的精准度，需要加入饱和碘化钾溶液后在避光处静置。优选地，在步骤(5)中，硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.0020mol/L。本专利技术中，过氧化值的测定属于痕量分析，对于硫代硫酸钠标准溶液的浓度有特殊要求，浓度过高，可能会出现一滴标定溶液就会使待测溶液变黄的情况发生，所以适度的标定溶液浓度在试验过程中是必须要考虑的。优选地，振摇操作在超声清洗器内进行，进一步地，在步骤(3)中加入乙醚后的振摇操作，需要对所述容器进行敞口操作。超声波溶解的原理主要是“空化效应”引起的，空化效应使溶液产生局部高温和高压，空化效应在溶液中形成的气泡破裂后，可以形成强大的冲击波，使溶液湍流加速，溶剂不停冲刷固体表面。另外，超声波引起溶剂的机械振动，可以加快热传递，使溶剂受热均匀，使溶质整体受热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)称取20‑40g浓缩骨汤置于容器中，加入80‑120mL水摇匀，再加入100‑150mL浓盐酸振摇；(2)将步骤(1)盛有样品的容器置于70‑80℃的环境下加热60‑120min，每隔5‑10min搅拌一次；(3)将步骤(2)所得到的混合物加入20‑40mL的95％乙醇振摇并冷却至室温，加入100‑200mL的乙醚，振摇1min，加入10‑20mL石油醚，密封静置50‑60min，将醚层吸取至三角瓶中；加入100‑200mL乙醚至盛有样品混合物的容器，振摇1min，加入10‑20mL石油醚，密封静置50‑60min，将醚层吸取至盛有醚层的三角瓶中；(4)将步骤(3)所得到的乙醚层减压蒸馏，得到油脂；(5)将步骤(4)所得到的油脂至于容器内，加入30mL三氯甲烷‑冰乙酸混合液，振摇，加入1.0mL饱和碘化钾溶液混合0.5min，静置3min，加入100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，标定溶液至淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续采用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点；取相同量三氯甲烷‑冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验，通过计算得到浓缩骨汤的过氧化值。...

【技术特征摘要】
1.一种浓缩骨汤过氧化值的测定方法，其特征在于，主要包括以下步骤：(1)称取20-40g浓缩骨汤置于容器中，加入80-120mL水摇匀，再加入100-150mL浓盐酸振摇；(2)将步骤(1)盛有样品的容器置于70-80℃的环境下加热60-120min，每隔5-10min搅拌一次；(3)将步骤(2)所得到的混合物加入20-40mL的95％乙醇振摇并冷却至室温，加入100-200mL的乙醚，振摇1min，加入10-20mL石油醚，密封静置50-60min，将醚层吸取至三角瓶中；加入100-200mL乙醚至盛有样品混合物的容器，振摇1min，加入10-20mL石油醚，密封静置50-60min，将醚层吸取至盛有醚层的三角瓶中；(4)将步骤(3)所得到的乙醚层减压蒸馏，得到油脂；(5)将步骤(4)所得到的油脂至于容器内，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，振摇，加入1.0mL饱和碘化钾溶液混合0.5min，静置3min，加入100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，标定溶液至淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续采用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失为终点；取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白...

【专利技术属性】
技术研发人员：武春歌，严江，刘滨，田崇华，王晓杰，吴耀军，綦艳梅，彭秋菊，张玥琪，田言翠，苗志伟，王威，陈国平，王海丰，侯子健，张秀峰，周燕妮，杨忠党，胡冰，张吉，陈向东，陈雪娇，刘洋，
申请(专利权)人：北京味食源食品科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11