一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油制造技术

本发明专利技术涉及硅油的研究制备技术领域，公开了一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，采用配位聚合法，将碳碳双键添加到硅‑氧‑硅支链基团上，能与聚硅氧烷发生接枝反应，最终得到无色透明油状物，即为改性硅油，其在刚性、分子体积极性、耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、光学性能等方面具有明显的优势，赋予了改性硅油优良的使用性能，可应用于航天航空、核工业、汽车、机械、电子电器等精密仪器领域，也可用于导热、高温热载、绝缘、润滑、阻尼、防震、防辐射等性能上，还可用作高温润滑油、润滑脂、导热硅脂的原料。

A functional silicone oil graft modified by polyolefin

The invention relates to the technical field of research and preparation of silicone oil. A functional silicone oil modified by polyolefin graft is disclosed. The carbon carbon double bond is added to silicon carbide chain group by the coordination polymerization method, and the graft reaction of polysiloxane can be grafted with polysiloxane, and finally the colourless transparent oil is obtained, that is, the modified silicone oil, which is rigid in the rigid silicone oil. It has obvious advantages in molecular volume polarity, high and low temperature resistance, radiation resistance, oxidation resistance and optical properties. It can be used in the precision instrument fields such as aerospace, nuclear industry, automobile, machinery, electronic and electrical apparatus, and can also be used in heat conduction, high temperature thermal load and insulation. It can also be used as raw material for high temperature lubricating oil, grease and thermal conductive silicone grease.

【技术实现步骤摘要】
一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油
本专利技术属于硅油的研究制备
，具体涉及一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油。
技术介绍
硅油，是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；按用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。常用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。在各种硅油中，以甲基硅油应用得最广泛，是硅油中最重要的品种，其次是甲基苯基硅油。此外，还有乙基硅油、甲基苯基硅油、含腈硅油等。各种官能性硅油及改性硅油主要用于特殊目的。目前国内市场上存在产品少、质量不高、粘度控制不佳及规格少等问题，大多数产品都是由不同粘度的苯基含氢硅油混拼而成，实际应用效果不佳，而且国内企业几乎无此类高端产品。因此制备高品质硅油具有产品开发及应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，在刚性、分子体积极性、耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、光学性能等方面具有明显的优势。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100-110份、十甲基四硅氧烷65-75份、八甲基环四硅氧烷40-50份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25-30份、环己烯20-24份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15-18份、异丙醇30-40份、甲苯13-16份、三氯化钒-四氢呋喃络合物7-10份、茂金属络合物3-4份、催化剂2-3份，其制备方法包括以下步骤：（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45-55℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5-2.0小时内滴加完，升温至60-70℃，搅拌反应4-6小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35-40℃温度下抽真空脱水40-50分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70-80℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3-4小时，然后降温至45-50℃，并在0.08-0.09MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至70-80℃，快速搅拌30-40分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至90-95℃反应2-3小时，反应结束后继续升温至150-160℃，保温60-80分钟，然后在180-200℃下抽真空处理20-30分钟即得所述改性硅油。作为对上述方案的进一步改进，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流4-5小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为铂质量百分比占0.20-0.25%的二甲苯溶液。作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的硅油产品质量不足以应用在高端领域的问题，本专利技术提供了一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，采用配位聚合法，将碳碳双键添加到硅-氧-硅支链基团上，能与聚硅氧烷发生接枝反应，最终得到无色透明油状物，即为改性硅油，其在刚性、分子体积极性、耐高低温性、耐辐射性、耐氧化性、光学性能等方面具有明显的优势，赋予了改性硅油优良的使用性能，可应用于航天航空、核工业、汽车、机械、电子电器等精密仪器领域，也可用于导热、高温热载、绝缘、润滑、阻尼、防震、防辐射等性能上，还可用作高温润滑油、润滑脂、导热硅脂的原料。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100份、十甲基四硅氧烷65份、八甲基环四硅氧烷40份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25份、环己烯20份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15份、异丙醇30份、甲苯13份、三氯化钒-四氢呋喃络合物7份、茂金属络合物3份、催化剂2份，其制备方法包括以下步骤：（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5小时内滴加完，升温至60℃，搅拌反应4小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35℃温度下抽真空脱水40分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3小时，然后降温至45℃，并在0.08MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至70℃，快速搅拌30分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至90℃反应2小时，反应结束后继续升温至150℃，保温60分钟，然后在180℃下抽真空处理20分钟即得所述改性硅油。作为对上述方案的进一步改进，所述甲苯在使用前进行精制处理，过程为：在氮气气氛保护下，以二苯甲酮为指示剂，将原料甲苯经金属钾加热回流4小时，直至溶液呈紫黑色即可截留取用。作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为铂质量百分比占0.20%的二甲苯溶液。作为对上述方案的进一步改进，步骤（1）所述减压蒸馏条件为：温度在50-55℃范围，压力在0.9-1.0KPa范围。作为对上述方案的进一步改进，步骤（3）所述抽真空处理的相对真空度为-0.08MPa。实施例2一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷105份、十甲基四硅氧烷70份、八甲基环四硅氧烷45份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷28份、环己烯22份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚16份、异丙醇35份、甲苯14份、三氯化钒-四氢呋喃络合物8份、茂金属络合物3.5份、催化剂2.5份，其制备方法包括以下步骤：（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至50℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.8小时内滴加完，升温至65℃，搅拌反应5小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在38℃温度下抽真空脱水45分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100‑110份、十甲基四硅氧烷65‑75份、八甲基环四硅氧烷40‑50份、1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷25‑30份、环己烯20‑24份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15‑18份、异丙醇30‑40份、甲苯13‑16份、三氯化钒‑四氢呋喃络合物7‑10份、茂金属络合物3‑4份、催化剂2‑3份，其制备方法包括以下步骤：（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45‑55℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5‑2.0小时内滴加完，升温至60‑70℃，搅拌反应4‑6小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35‑40℃温度下抽真空脱水40‑50分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70‑80℃，加入三氯化钒‑四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3‑4小时，然后降温至45‑50℃，并在0.08‑0.09MPa下减压蒸馏除去异丙醇，得到淡黄色透明液体；（3）将步骤（1）制备得到的透明液体加入到步骤（2）所得产物中，加入环己烯，在氮气保护下加热至70‑80℃，快速搅拌30‑40分钟，加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚，升温至90‑95℃反应2‑3小时，反应结束后继续升温至150‑160℃，保温60‑80分钟，然后在180‑200℃下抽真空处理20‑30分钟即得所述改性硅油。...

【技术特征摘要】
1.一种聚烯烃接枝改性的功能化硅油，其特征在于，按照重量份计由以下成分制成：甲基苯基环四硅氧烷100-110份、十甲基四硅氧烷65-75份、八甲基环四硅氧烷40-50份、1，1，3，3-四甲基二硅氧烷25-30份、环己烯20-24份、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚15-18份、异丙醇30-40份、甲苯13-16份、三氯化钒-四氢呋喃络合物7-10份、茂金属络合物3-4份、催化剂2-3份，其制备方法包括以下步骤：（1）将八甲基环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基二硅氧烷加入到配有回流冷凝器的圆底烧瓶中，加热至45-55℃后，加入甲苯，搅拌混合均匀，在氮气保护下将催化剂滴加到烧瓶中，控制在1.5-2.0小时内滴加完，升温至60-70℃，搅拌反应4-6小时，进行减压蒸馏，除去溶剂得到透明液体备用；（2）将甲基苯基环四硅氧烷和十甲基四硅氧烷混合均匀后在35-40℃温度下抽真空脱水40-50分钟，加入烧瓶中，通入氮气将空气赶出，加入异丙醇，加热至70-80℃，加入三氯化钒-四氢呋喃络合物和茂金属络合物，搅拌混合均匀，维持该温度反应3-4小时，然后降温至45-50℃，并在0.08-...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁飞飞，
申请(专利权)人：凤阳力拓新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34